人参茎叶中乙撑硫脲残留检测方法的研究

建立高效液相色谱法测定人参茎叶中代森锰锌的杂质及主要代谢产物乙撑硫脲残留分析方法。C18色谱柱(不锈钢柱,25 cm(长)×0.46 cm(内径),内装Spherisorb 5);流动相：甲醇水=10 90(V/V);流速：0.5mL.min-1;检测波长：233 nm;柱温：40℃;进样量：20 L;保留时间约7 min。结果在0.01~0.1 mg.kg-1范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为90.64%~95.60%,变异系数为2.16%~4.54%,人

东

北

农

业

大

学

学

报

第 4卷 3

中乙撑硫脲的检测方法具有重要意义。本研究采

5g 氯化钠、5g ei 5 5 1 0mL le 4和 0 乙醇，再混和匀 C t

用高效液相色谱法测定人参茎叶中的乙撑硫脲的分析方法，重现性好，回收率高 (均大于 9%) 0。

浆 2mi n以上，用布氏漏斗过滤，甲醇少量分多次 冲洗样品缸和布氏漏斗，必要时调整过滤液 p~ H 7

1材料与方法 11仪器和试剂 .

9,定容 20mL 5。取定

容液 2于 20m蒸发瓶 5mL 5 L中加入 2 l滴%癸醇丙酮溶液，在 3 O℃条件，减压 浓缩至约 6r L,取下蒸发瓶中加入 6g试 1 2白 n上 0色酸洗担体，迅速剧烈的振荡，直到全部团块散开。向蒸发瓶内加 7 L洗液，摇匀后，倒人事 5m淋先准备好的氧化铝层析柱中，净化柱内装 1已活 0g化的氧化铝，柱下用内装 1 0mL水和 4滴 2%癸醇 5

A in 10高效液相色谱仪 ( g et 10 l 含可变波长扫描 紫外检测器 ( w ) get 10作站 ) V,A i n 10工 l ;层析柱 3 m( )2e内径 ) E 5旋转蒸发仪 (海 0c长 x m(;R一 2上亚荣生化仪器厂 ) Q 20 E型超声波清洗器；;K一 5 D I A T 8匀浆机；H S H水浴震荡器；5 K—1型 Z— 0L进样器等。 试剂：氯化钠、氨水、乙醇、丙酮、正己

丙酮溶液的 2 0m 5 L蒸发瓶接收。待 7 L淋洗液 5m的液面接近上试 12白色担体时，再用 10mL 0 0淋洗液分 4次冲洗蒸发瓶和层析柱。当淋洗液自然滴 干后，按上述减压蒸馏条件浓缩淋洗液约 2 3~

烷、三氯甲烷均为分析纯；甲醇 (谱纯 )光；水， 新制二次蒸馏；1%和 2%癸醇丙酮溶液；淋洗液： 5 乙醇：氯甲烷 ( 0 9 )三 1: 0;氧化铝 (析用，中性，层 7~ 4 15c 4 19m, 2 C活化处理 2,加 2%水减活 ) 4h . 5;

m L,停止浓缩加水定容至 5m L,待测。 1标准曲线制作 . 4

先配制 1 0 g L 0m 乙撑硫脲水溶液，然后逐 0 级稀释为 00、 00、 00 .1 . 2 . 4、 00、 00 .6 .8和 01 . 0

Cle4;上试 12白色酸洗担体 (5~ 5 et 5 i5 0 20 30m); 9. 72%乙撑硫脲标准品。 12液相色谱测定条件 .

m ~ g L,用于建立乙撑硫脲的标准曲线和添加回收率试验。 1添加回收率 . 5

色谱分析条件：色谱柱 (捷伦科技有限公安 司、美国 ),不锈钢柱，2 m( ) 04 m( 50长 x .6e内径 )内装 S h r ob5 C;流动相为甲醇：=, p ei r

一 s水 1:0 v v) 0 9 (/;流速 05mL i~ . m n;波长 2 3n 3 m;柱温 4 ;保留时间约 70 n 0o C . mi;进样量 2。 OL 1 .样品测定 3 1 .样品采集 .1 3

取人参茎和叶样品各 5.进行添加回收率试 0 g 0验。共设 3个添加水平，分别为 00、00和 01 .l .5 . 0 m g,5次重复。 gk~

2结果与分析 21标准曲线 .

在未使用过代森类农药的参地采用取人参茎叶各 2k ( g五点法 ),于一0。条件下保存待测。 2 c 132提取和净化 ..

外标法定量 (面积 )乙撑硫脲峰面积 ()峰。 Y与 质量分数 (在 00~ . mg L ) .1 01 范围内呈线性相 关，相关方程为 y l 0 .+ . 0。r09 9。= 3 x 00 5= .9 9 0 9 9 22添加回收率 .乙撑硫脲在人参茎和叶中的添加回收率，从数

称取 5 . g参茎或叶样本于组织捣碎机缸 00人 内，添加回收率所需乙撑硫脲量，加 7 L水，捣 5m碎后迅速用氨水调整匀浆液 p 1,同时加入 H 1~ 2 1

据中可以看出符合农药残留分析的要求”。

表 1乙撑硫脲在人参茎和叶中的添加回收率 Ta l Re o e y o b e1 c v r f ETU n x g n e g se a d la i Pa a i s n t m n f n e