蔬菜中甲萘威残留的测定

蔬菜中甲萘威残留的测定

理化检验-化学分册PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)2005年　第41卷11

知识与经验

蔬菜中甲萘威残留的测定

贾　云,赵鹏林

(重庆科技学院化学与生物工程学院,重庆400050)

中图分类号:O657.31　　　文献标识码:B　　　文章编号:100124020(2005)1120858201

　　甲萘威是氨基甲酸酯类杀虫剂,能有效地防治

多种农作物与观赏植物的多种害虫。甲萘威(西维因)对人畜高毒,酸性土壤中不易降解,根、茎、叶吸收传导,,研。目前,检测甲萘威残留的常规方法有气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法[2]以及ELISA试剂盒检测[3]等,本文用褪色光度法快速检测蔬菜中残留的甲萘威。

0.5h,浸泡后

。然后3mL,一缩二乙二醇0.3mL,KOH2mL,用丙酮(1+9)于250mL容量瓶中定容,备用。

2　结果与讨论

2.1　吸收光谱

1　试验部分

1.1　原理

准确移取标准溶液1mL于25mL具塞比色管中,加入一缩二乙二醇3mL,摇匀后加入丙酮(1+9)3mL,振荡后再加入KOH乙醇溶液2mL,2min后加入显色剂4mL,用丙酮(1+9)稀释至刻

度,摇匀,待20min后测定吸光度,以蒸馏水为参比,于2cm比色皿,试验表明在495nm波长处吸光度最大。2.2　酸度的影响

在碱性条件下,甲萘威水解成12萘酚、二氧化碳和甲胺[4],12萘酚与茜黄素R在pH11.9～12.9可使其红色褪色,与其标准系列进行比较定量,检出限为0.05mg L-1。1.2　仪器与试剂

721A型分光光度计pHS225型酸度计

按2.1节方法加入不同量的KOH乙醇溶液测定吸光度,试验结果表明,pH在10.0～12.5范围内,吸光度较稳定。2.3　放置时间的选择

显色剂:50mg茜黄素R+50mL冰乙酸2乙醇

(1+9),过滤后使用。

KOH乙醇溶液:1mol L-1,称取KOH5.6g,

按2.1节方法进行试验,测量不同时间下的吸光度,试验表明最佳的显色时间为20min。2.4　丙酮加入量的选择

在乙醇(95%)中溶解缓慢,先溶解在10mL水中,再用乙醇(95%)稀释至100mL,使用前配制。

标准溶液:2.00mg L-1,称取12萘酚0.001g于500mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度。

试剂均为AR级1.3　样品前处理

按2.1节方法进行试验,测定不同丙酮(1+9)

量时的吸光度,试验表明最佳的丙酮量为3mL。2.5　一缩二乙二醇加入量的选择

按2.1节方法进行试验,测定一缩二乙二醇加入量的吸光度,试验表明一缩二乙二醇最佳的加入量为0.3mL。2.6　标准曲线的绘制

准确移取标准溶液1,2,…,8mL于25mL具塞比色管中,加入一缩二乙二醇0.3mL,摇匀后加入丙酮(1+9)3mL,振荡后依次加入KOH乙醇溶

(下转第860页)

蔬菜样品用粉碎机绞碎后称取2.0000g,以无水硫酸钠20g为固定相,以二氯甲烷为流动相,进

收稿日期:2005204227

基金项目:重庆市教育委员会科学技术研究资助项目(031402)