高效液相色谱法测定果蔬饮料中的克百威和甲萘威农药残留

高效液相色谱法测定果蔬饮料中的克百威和甲萘威农药残留

※分析检测食品科学

2009, Vol. 30, No. 08245

高效液相色谱法测定果蔬饮料中的克百威和

甲萘威农药残留

罗小玲1,2，刘长勇2

(1.西北农林科技大学农学院，陕西 杨凌 712100；2.农业部食品质量监督检验测试中心，新疆 石河子 832000)摘　　　要：建立用HPLC-荧光检测法测定果蔬饮料中克百威、甲萘威残留量的方法。试样用甲醇-二氯甲烷(1:99，V/V)提取，取一定量有机相过氨基柱、浓缩、定容，外标法定量。该方法的检出限为克百威0.002mg/kg、甲萘威0.0008mg/kg，加标回收率在77.1%～94.5%之间，测定的相对标准偏差在1.3%～9.0%之间。关键词：高效液相色谱；果蔬饮料；克百威；甲萘威

Determination of Carbofuran and Carbaryl in Fruit and Vegetable Juice by HPLC

LUO Xiao-ling1,2，LIU Chang-yong2

(1. College of Agronomy, Northwest Sci-Tech University of Agriculture and Forestry, Yangling 712100, China；

2. Supervision and Testing Center Food Quality, Ministry of Agriculture, Shihezi 832000, China)

Abstract ：A method for the determination of carbofuran and carbaryl in fruit and vegetable juice was established by highperformance liquid chromatography (HPLC). The samples were extracted with the mixture of methanol and dichloromethane(1:99, V/V). After cleanup with amino column and concentration to constant volume, the carbofuran and carbaryl extracted intothe organic phase was analyzed quantificationally by external standard method. The results showed that the detection limits ofthe two pesticides were 0.002 mg/kg and 0.0008 mg/kg, and their average spike recoveries range from 77.1% to 94.5% with therelative satandard deviation of 1.3% to 9.0%.

Key words：HPLC；fruit and vegetable juice；carbofuran；carbaryl

中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2009)08-0245-02

随着人们生活水平的提高，果蔬压榨汁及其饮料已成为百姓餐桌上的常见饮品。但是在果蔬生产的过程中，无可避免的要使用一些农药，所以存在着部分未降解完全的农药随着果蔬被带入其制品，危害食用者健康的可能性。关于不同机体中氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法已有报道[1-5]，本实验研究果蔬压榨汁及其饮料中可能残留的氨基甲酸酯类农药克百威、甲萘威含量的测定方法。１1.1

材料与方法试剂

1.2

仪器与设备

色谱仪：Waters Alliance2695；荧光检测器：

Waters 2475；色谱柱：Carbamate Analysis (3.9×150mm，4μm)；柱后衍生系统：Waters ReagentManager, Waters Column Reaction Module。1.3

样品处理

将果蔬压榨汁或其饮料充分混匀，准确称取25g置

于100ml具塞管中，准确加入50ml甲醇+二氯甲烷(1:99，V/V)，剧烈振荡3min后(在此过程中注意放气)，向具塞管中加入5g氯化钠再剧烈振荡2min，静置分层，待上层溶液清亮后准确吸取10ml过预条件化的氨基固相萃取柱，用旋转蒸发瓶收集洗脱液，用5ml甲醇+二氯甲烷(1:99，V/V)洗柱，洗脱液一并收集于旋转蒸发瓶中。于45℃水浴减压旋转蒸发近干，残渣用2ml甲醇充分溶解后过0.2μm滤膜，待测。1.4

仪器条件

克百威、甲萘威标准品(纯度≥99%)；重蒸水；氯化钠(AR)；二氯甲烷(AR)；甲醇(HPLC)；氢氧化钠溶液(0.05mol/L)；OPA衍生试剂(0.025mol/L四硼酸钠500ml + 0.05g邻苯二甲醛 + 25μl巯基乙醇)；固相萃取柱为氨基柱(－NH2)。

收稿日期：2008-06-25

作者简介：罗小玲(1962-)，女，高级工程师，硕士，主要从事食品安全与检测研究。E-mail：liue-mailbox@163.com