分析水果蔬菜基质中的农药多残留组分

农药

UPLC/MSMS-QuEchERS方法快速

分析水果蔬菜基质中的农药多残留组分

高洪良1，王则含2，娄喜山1，池连学1，付建1

1. 烟台杰科检测服务有限公司，烟台 265231；2. 沃特世科技（上海）有限公司 北京分公司 100025

摘要：本文以水果蔬菜为基质，利用QuEchERS法进行预处理，验证130种农残成分的检测效果。该方法的主要步骤是用1%醋酸

乙腈对样品进行浸提，再加入无水硫酸镁与醋酸钠振荡促使其分层，随后进行分散固相萃取，即将浸提液转移至含有PSA吸附剂、硫酸镁的离心管中，运用Teon涂层离心管进行离心，取离心液至自动进样瓶用于UPLC/MSMS测定，并对其稳定性和可靠性进行了分析和评价。

关键词：农药残留分析；样品预处理；QuEchERS；UPLC/MSMS；基质分散固相萃取。

Key words: pesticide residue analysis；sample pretreatment；QuEchERS；UPLC/MSMS；dispersive-SPE 。

随着各国加强对进口食品的安全检测，如日本肯定列表的实施，各种农产品限量标准越来越低，且农药涉及到的范围越来越广，出口形势变的十分严峻。在食品安全日益受到关注的同时，寻求一种简便快速、准确高效、价格低廉的多农残分析方法，将更能满足食品安全检测的需要。近年来，检测仪器发展日新月异，然而在仪器检测效率提高的同时，传统的样品预处理技术却极大的制约了检测效率的进一步提高，不但成本高且费时费力，急需一种高效的预处理方法进行替代，随着分散固相萃取技术的发展，使得样品的制备愈来愈高效。

基质分散固相萃取技术是Barker1989首次提出并给予理论解释的一种样品处理技术，其基本操作是将样品（固态或液态）直接与固相萃取材料一起混合研磨，使样品均匀分散于固定相颗粒的表面，形成一个独特的色谱固定相。装柱，然后依靠所选定的溶剂洗脱样品，它浓缩了传统样品均化，组织细胞裂解，提取，过滤，净化等过程，使样品的预处理变得简便，同时也避免了目标物的损失。由于该方法的简便、样品和溶剂用量少等优点，已被广泛应用于蔬菜、水果和植物中农药、杀虫剂等残留的分析。本文主要介绍水果蔬菜中农药多残留快速分析方法UPLC/MSMS-Quechers法。

旋转蒸发仪： 超纯水机： 氮吹仪： 离心机： 电子天平： 超声波清洗仪： 试剂：

材料

1.1 仪器和试剂

液相色谱-质谱联用仪： 沃特世（Waters®）超高效液相色谱

串联质谱UPLC-Quattro Premier XE德国HEIDOLPH Laborota 4000密里博Milli-Q超纯水系统美国 Organomation N-EVAP-111日本TOMY LX-130

长沙湘平科技发展有限公司ES-500HA昆山超声波仪器有限公司KQ-500B进口乙腈、醋酸等试剂均购自天津科密欧

凝胶渗透色谱仪（GPC）： 日本岛津Shimazu 10A

1.2 原料和标品

原料：绿芦笋；Waters DisQuE基质分散样品制备试剂盒（50ml/2ml套装）

农药标准品购自Aldrich-Sigma和Ehrenstorfer Quality公司，用乙腈-水（1:1）按要求稀释配成所需浓度的混合标准溶液。

*【作者简介】高洪良，男，现从事食品中农药残留分析与检测方法研发工作。

地址：山东莱阳市龙旺庄街道办事处 265231TEL-0535-7717857 Email-yczx@longda.com.cn

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