一种快速测定水中总氮_总磷的分析方法探讨

分析与检测

中国酿造

2009年第7期总第208期

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一种快速测定水中总氮、总磷的分析方法探讨

陈

，晓1，唐艳葵1，童张法1，韦科陆1

（1.广西大学化学化工学院，广西南宁530004；广西南宁530004）2.广西环境工程与保护评价重点实验室，联合测定水中总氮、总磷。摘要：用新鲜去离子水代替无氨水，微波密封消解COD快速测定仪微波消解代替高温高压消解，消解过程中以浓度为40g/L的过硫酸钾、消解时间为12min。实验表6g/L的氢氧化钠为配比的碱性过硫酸钾溶液作为氧化剂，明：此方法操作简便，标准统一，精密度和准确率较高，与标准方法无显著差异。关键词：总氮；总磷；微波消解；联合测定中图分类号:O655

文献标识码:A

文章编号：0254-5071(2009)07-0161-03

Anovelmethodusedfordeterminationoftotalnitrogenandphosphorusinwater

CHENXiao1,TANGYankui1,2,TONGZhangfa1*,WEIKelu1

(1.SchoolofChemistryandChemicalEngineering,GuangxiUniversity,Nanning530004,China;

2.TheGuangxiKeyLaboratoryofEnvironmentalEngineering,ProtectionandAssessment,Nanning530004,China)

Abstract:Determinationconditionsoftotalnitrogenandphosphrusinwateruseingalkalinepotassiumpersulfateandmicrowavedigestionwerein-vestigatedinthispaper.The40g/Lpotassiumpersulfateand6g/Lsodiumhydroxidewereusedasoxidant.Thetimeofdigestionwas12min.Thismethodwasnovel,simpleandprecise,andhasnosignificantdifferencecomparedtothatofthestandardmethod.

Keywords:totalnitrogen;totalphosphorus;microwavedigestion;combineddetermination

测定总氮、总磷的标准方法是将两者分开测定；用高压釜进行高压高温消解；总氮的测定中空白用水是无氨［1-3］水。由于测定工作的烦琐，都试图去找更简便的替代方

［4-5］

；有人用微波消解代法：有人将总氮总磷联合消解测定

［6-7］

替高压消解分别测定；有人在测定总氮时用去离子水代替无氨水，但其所用去离子水没有具体参数[8]；有人用微波消解并联合测定总氮总磷，目前微波消解通常采用的都

［9-10］

是家用微波炉，对于家用微波炉国家还没有统一的标准，因而每次具体实验还要测试者重新摸索条件。现在实验室配备的微波密封消解COD快速测定仪,国家有统一标准。本方法用微波密封消解COD快速测定仪取代高压釜消解，由出水电阻率为17.9MΩ·cm的RO-EDI超纯水机制备的新鲜去离子水代替无氨水,碱性过硫酸钾消解紫

［11］

外分光光度法联合测定水中总氮、总磷。1实验部分

1.1仪器与试剂1.1.1仪器

微波密封消解COD快速测定仪：汕头市环海工程总公司；精密pH计（pHS-3C）：上海雷磁仪器厂；紫外分光光度计（UV-1201）：北京瑞利分析仪器公司；立式压力蒸气灭菌器（LS-C50L）：江阴滨江医疗设备厂；50mL聚四氟乙烯密封消解罐，25mL、50mL比色管若干。1.1.2试剂

·(1)新鲜去离子水：由出水电阻率为17.9MΩcm的

RO-EDI超纯水机制备。每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃(2)无氨水：

蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

（3）硝酸钾标准贮备液（CN=100.00mg/L）：配制方法见参考文献[2]。

（4）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，分别加

溶于水中，稀释至1000mL，入5g、6g、8g、10g氢氧化钠，

配制成不同配比的碱性过硫酸钾溶液A（5gNaOH）、（6gB

）、（8gNaOH）、（10gNaOH）；溶液存放在聚乙烯NaOHCD瓶内。