氨氮的测定方法

氨氮的测定方法

一般测定方法：纳氏试剂比色法、气象分子吸收法、苯酚-次氯酸盐比色法等。

滴定法测试方法

水样的预处理：

取250ml的水样，放入凯氏烧杯中，加数滴百里酚蓝指示剂。用氢氧化钠或盐酸调pH=7.00,加0.25g的轻质氧化镁，开始烧杯连接氮球和冷凝管。导管下端接装有50ml硼酸的容量瓶。加热蒸馏，流出液达200ml时取出，定容到250ml 。

水样测定：

水样全部经蒸馏处理，以硼酸溶液吸收的吸收液中，加2滴混合溶液（两份甲基红和一份甲基蓝），用0.02mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色，记录硫酸溶液滴定量。 Cod测试方法

原理：在强酸溶液中，准确加入过量重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液回流，根据消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

方法步骤：在一个麽口锥形瓶中加入20ml水样，加入10ml重铬酸钾标准溶液，再加入30ml硫酸银。加热回流2小时后加入90ml无二氧化碳水。冷却后，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 挥发酚：根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。酚类为原生质毒，属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。当水中含酚0.1~0.2mg/l，鱼肉有异味；大于5mg/l时，鱼中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉,否则会使农作物枯死或减产。常根据酚的沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。通常认为沸点在230摄氏度以下为挥发酚，一般为一元酚；沸点在230摄氏度以上为不挥发酚。酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。

分析方法

酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。

水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法.

高浓度含酚废水可采用溴化容量法,此法适用于车间排放口或未经处理的总排放污水口废水.

若当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。

如 对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等

蒸馏的作用有 一、分离出挥发酚，二、消除颜色、浑浊和金属离子等干扰。 水样保存

用玻璃仪器采集水样

水样采集后应及时检查有无氧化剂存在.

必要时加入过量的硫酸亚铁,立即加磷酸酸化至pH4.0,并加入适量硫酸铜(1g/L)