正交实验法优选大孔树脂再生工艺_赵忠海

世界中西医结合杂志2009年第4卷第5期 WorldJournalofIntegratedTraditionalandWesternMedicine 2009,Vol14,No15 # 327 #

#药物研究#

正交实验法优选大孔树脂再生工艺

赵忠海 张小晶

=摘要> 目的 优选大孔树脂再生工艺。方法 以HPD-D大孔树脂吸附骨碎补总黄酮的饱和吸附率和比吸附量为评价指标,采用正交实验法进行优选,并用紫外分光光度法测定骨碎补总黄酮的含量。结果 NaOH的浓度是大孔树脂再生的关键因素,其次是NaOH的用量,NaOH温度、NaOH浸泡时间为最次要因素。结论 最佳树脂再生工艺为2倍、10e、10%的NaOH溶液浸泡24h。

=关键词> 大孔树脂;再生;正交设计;饱和吸附率

OptimizationofRegenerationTechnologyofMacroporousResinbyOrthogonalExperimentalMethod

ZHAOZhong-ha,iZHANGXiao-Jing

(BeijingQihuangPharmaceuticalManufacturingCo,.Ltd,Beijing101200)

=Abstract> Objective Tooptimizetheregenerationtechnologyofmacroporousresin.Methods SaturatedadsorptionpercentageandadsorptioncapacityofthetotalflavonoidsinrhizomedrynariaebyHPD-Dmacroporousresinsabsorptionweretakenastheindexesofassessment.Orthogonalexperimentmethodwasusedfortheoptimization.UVspectrophotometerwasappliedtomeasuretheconcentrationofthetotalfla-vonoidsinRhizomaDrynarie.Results TheconcentrationofNaOHwasthekeyoftheregenerationofmacro-porousresin,thedoseofNaOHwasthesecondaryfactorandthetemperatureandimmersiontimeofNaOHwerethemostsecondaryfactors.Conclusion Theoptimizedtechnologyofmacroporousresinregenerationismmersionin10%NaOHsolutionof2-tiimedose,at10efor24h.

=Keywords> Macroporousresin;Regeneration;Orthogonaldesign;Saturatedadsorptionpercentage

大孔树脂

[1]

是一种不带离子交换基团的多孔2.实验仪器:美国热电UV-330紫外可见分光光度计;赛多利斯ES-300电子天平;上海实验仪器厂离心机和真空干燥器;北玻玻璃柱;常熟制药机械厂普通粉碎机;旋转蒸发仪。

实验方法

1.骨碎补煎煮液的制备方法:取骨碎补粉碎成粗粉,加10倍量的水,加热煎煮3次,每次1h,合并煎煮液,离心5min(3000r/min)即得。

2.大孔树脂的饱和吸附率和比吸附量测定方法:分别取处理前后的HPD-D干树脂各100g,分别装入同一型号的玻璃柱(5=50)内,将1000g药材的骨碎补煎煮液以相同的流速(8mL/min)分别通过吸附柱,继续用250mL水洗,后用70%乙醇洗脱,洗脱完毕后,收集洗脱液,回收乙醇,真空干燥,所得样品干膏用紫外分光光度计测其总黄酮含量,以测定树脂的比吸附量。

3.正交实验方法:(1)实验因素与水平:根据预试验结果,选择NaOH浓度(A)、NaOH用量(B)、((D)性的高分子材料,具有多孔性和较大的比表面积,主要通过物理吸附从中药提取液中有选择地吸附有机物质等有效部位或成分,去除无效成分,而大孔树脂在反复使用后,树脂表面及内部会残留许多非吸附性成分或杂质,使大孔树脂的颜色变深,柱效降低,因而需要再生。本实验以NaOH溶液处理大孔树脂后大孔树脂的饱和吸附率和比吸附量为评价指标,采用正交实验方法,进行方差分析,对大孔树脂的再生处理方法进行优选。

实验材料

1.实验试剂:骨碎补

[3][2]

购自贵州金沙,经北京

岐黄制药有限公司质检部检测符合5中国药典62005年版(一部)所载骨碎补(Drynariafortunei(Kunze)J.Sm)的规定;大孔树脂HPD-D由沧州宝恩化工有限公司提供。

作者单位:北京岐黄制药有限公司,北京101200:Emlqhzzh-1@com