气相色谱法测定磁性脂质体中有机溶剂残留量_张宏

分析测试 92

2010,Vol.27No.12

化学与生物工程

Chemistry&Bioengineering

气相色谱法测定磁性脂质体中有机溶剂残留量

张宏1,卢婷利1,赵雯1,陈涛1,2

(1.西北工业大学生命学院空间生物实验模拟技术国防重点学科实验室,陕西西安710072;

2.陕西脂质体工程技术研究中心,陕西西安710075)

摘要:建立了磁性脂质体中有机溶剂残留量的测定方法。采用AgilentHP-5型毛细管柱(30m@0.32mm,0.5Lm)、氢火焰离子化检测器(FID),以二氯甲烷为内标物,直接进样测定磁性脂质体中有机溶剂(乙醇和氯仿)的残留量。线性相关系数R>0.9995,乙醇和氯仿的平均回收率分别为98.2%和97.3%,RSD[3.0%(n=9),最低检测浓度分别为0.10Lg#mL-1和0.05Lg#mL-1。该法简便快速、精密可靠,适用于磁性脂质体中有机溶剂残留量的检测。

关键词:气相色谱法;磁性脂质体;有机溶剂残留量

中图分类号:O657171 文献标识码:A 文章编号:1672-5425(2010)12-0092-03

磁性脂质体(Magneticliposome)是磁导向药物递送系统中的一种新型药物导向载体,是将磁性粒子结合在载药脂质体中,当其进入体内后,利用体外磁场的作用引导其在体内定向移动,集中到靶部位后释放药物,从而避免药物对正常组织的伤害,使其靶向性和专一性更强,达到快速、高效、低毒的效果。目前磁性脂质体多用于肿瘤治疗,除可以实现低毒、靶向、缓释外,在外加交变磁场的作用下,利用磁性粒子发热进行热疗,使肿瘤组织细胞升温至42~47e,进一步消灭肿瘤细胞[3~5]。

乙醇和氯仿是制备磁性脂质体中溶解脂质膜材经常使用的有机溶剂,若不除去会严重影响磁性脂质体的使用安全性,因此应保证乙醇和氯仿在磁性脂质体中的残留量低于规定的0.5%和0.006%[6]。磁性脂质体制备过程中一般采用旋转蒸发、真空干燥、抽真空等方法来除去有机溶剂。脂质体中乙醇和氯仿残留量的气相色谱检测法已有报道[9,10],均采用外标法,虽然操作简单、方便,但是受仪器和操作的影响误差较大,且不能同时检测两种残留物。

作者在此采用内标法同时、定量测定磁性脂质体中乙醇和氯仿残留量,结果令人满意。

[2,7,8]

[1,2]

磁性脂质体,自制;无水乙醇、二甲基甲酰胺(DMF)、三氯甲烷,色谱纯;二氯甲烷,分析纯。

Agilent6890型气相色谱仪,美国Agilent公司;氢火焰离子化检测器(FID),高纯氢气(99.99%),高纯氮气(99.99%),钢瓶空气;磁分离架,吉林蓝罡生物科技有限公司。1.2 溶液的配制

(1)内标储备液的配制

精密称取二氯甲烷0.1271g,置于500mL容量瓶中,加DMF定容至刻度,即为内标储备液。

(2)对照品溶液的配制精密称取乙醇3.7371g、氯仿0.2952g,分别置于500mL容量瓶中,加DMF定容至刻度,摇匀,即为对照品储备液。分别取上述对照品储备液1mL和内标储备液1mL,置于10mL容量瓶中,加DMF定容至刻度,摇匀,即为对照品溶液。

(3)样品溶液的制备

量取磁性脂质体1mL,加入2mLDMF破乳,用磁分离架将磁性粒子分离,量取1mL澄清液于10mL容量瓶中,加入1mL内标储备液,加DMF定容至刻度,摇匀,即得磁性脂质体样品溶液。

1.3 色谱条件

色谱柱:AgilentHP-5型毛细管柱(30m@0.32mm,0.5Lm);检测器为FID;载气为氮气;分流比为