单十二烷基磷酸酯合成工艺研究

含环氧基的聚合物

云南大学学报(自然科学版),2008,30(S2):355～358CN53-1045/N　ISSN0258-7971JournalofYunnanUniversity

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单十二烷基磷酸酯合成工艺研究

李旭明,颜　杰,唐　楷,易家宝

(四川理工学院材料与化学工程学院,四川自贡　643000)

摘要:以多聚磷酸和五氧化二磷相结合作为磷酸化试剂和十二醇反应合成单十二烷基磷酸酯,考察了反应

时间、反应温度、原料物质的量比、反应物浓度等因素对反应的影响.在磷酸化试剂和十二醇反应温度为80℃,

反应时间为5h,多聚磷酸和五氧化二磷加入的摩尔比1∶1,多聚磷酸的质量分数110%(以磷酸计)等工艺条

件下,单烷基磷酸酯质量分数为78.77%,双烷基磷酸酯质量分数为14.02%,磷酸质量分数为3.34%,十二醇

的转化率为98.67%.

关键词:单烷基磷酸酯;合成工艺;五氧化二磷;多聚磷酸;十二醇

中图分类号:O623.627　　文献标识码:A　　文章编号:0258-7971(2008)S2-0355-04

磷酸酯类表面活性剂是一种性能优良、应用广泛的表面活性剂,它一般由单烷基磷酸酯、双烷基磷酸酯及其它成分组成.单烷基磷酸酯的抗静电性、发泡性、水溶性、乳化性均优于双烷基磷酸酯,且对皮肤刺激性小于烷基磺酸盐和烷基硫酸盐等阴离子表面活性剂[1～6],由于单酯的用途广泛,因此提高产品中单酯的质量分数以满足国民经济各部门对表面活性剂的需要是非常必要的.

烷基磷酸酯是由磷酸化试剂和脂肪醇/醇醚/烷基酚等反应而制得.常见的磷酸化试剂有五氧化二磷、磷酸、聚磷酸、三氯氧磷、三氯化磷等,通过调节不同温度、反应物的摩尔比、以及采用不同的催化剂,提高反应的选择性,从而获得含量较高的单烷基磷酸酯.作者从制备高比例单烷基磷酸酯出发,查阅了大量的国内外资料和专利,最终确定了以聚磷酸和五氧化二磷相结合作为磷酸化试剂和醇反应来合成单烷基磷酸酯.

1　实　验

1.1　实验原理　以P2O5为磷酸化试剂与脂肪醇反应制取磷酸酯,

其化学反应为

以多聚磷酸为为磷酸化试剂与脂肪醇反应制取磷酸酯,

其化学反应见右图.

1.2　仪器与原料　五氧化二磷,A.R.,成都市科龙化工试剂

厂生产;正十二醇,A.R.,成都市科龙化工试剂厂生产;多聚

磷酸,国药集团化学试剂有限公司生产;氢氧化钠,A.R.,重庆北碚化学试剂厂生产.

3收稿日期:2008-10-16

　基金资助:四川理工学院人才引进科研启动项目(自然科学基金,200702);四川理工学院大学生课外科技活动基金资助(07-08-20).

　作者简介:.李旭明(1976-　),男,山东人,硕士生,主要从事精细化工方面的研究.