液相色谱_质谱联用技术检测植物油中的双酚A残留

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CEREALSANDOILSPROCESSING

油脂工程·技术

液相色谱－质谱联用技术检测植物油中的双酚A残留

王

浩

刘艳琴

杨红梅

郭启雷

史海良

阎龙宝

李小运

（国家食品质量安全监督检验中心）

【摘要】本文建立了植物油中双酚A残留的高效液相色谱－串联四极杆质谱联用测定方法。

该方法经Sep－PakCarbonNH2固相萃取柱净化样品，以MGⅢ－C18柱（2．1mm×150mm，

1．8μm）分离，流动相为水溶液和甲醇（体积比30∶70），电喷雾负离子MRM模式检测。该方法

的检出限0．1μg／kg，线性范围0．1～25．0μg／kg，加标回收率78．5％～82．1％，相对标准偏差2．32％。

【关键词】液质联用仪；双酚A；植物油；残留中图分类号：TS227

文献标识码：A

文章编号：1673-7199(2010)03-0013-03

色谱柱：资生堂MGⅢ－C18柱：1．8μm，2．1mm×

双酚A化学名为2，2－二（4－羟苯基）丙烷，分子式为C15H16O2，分子量为228．29（U），易溶于碱性水溶液、醇类和丙酮中。它常用来作为单体合成聚碳酸酯塑料，这种材料可以用来加工成油瓶、饮水瓶等食品接触制品。油瓶中残留的双酚A会迁移到接触的植物油中，从而污染植物油。由于目前还缺乏检测植物油中的双酚A国家标准检测方法，给监督执法带来一定的困难。

测定双酚A的方法主要有气相色谱法法、气－质联用法、高效液相色谱法和液－质联用法等。这些方法因处理方法过于繁琐，不适于快速检测。针对这些情况，我们建立了液相色谱－串联质谱法，该法简便快速，灵敏性高，适合于植物油中双酚A残留的快速测定。

150mm；流速：0．25mL／min；柱温：30℃；进样量：20μL；流动相：水溶液＋甲醇（30∶70）。1．2．2

质谱条件

离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应检测；干燥气：N2；雾化气压力：275．8kPa；干燥气温度：340℃；干燥气流速：

8L／min。双酚A质谱分析的条件参数见表1。

表1

T被测物质名称定量离子

双酚A

双酚A的质谱参数

定性离子

碎裂电压

碰撞能量（V）

227／212．1

227／212．1；227／132．9

12017；30

1．3样品处理

称取30g样品，精确至0．01g，置于100mL比色管

1

1．1

试验部分

材料与试验仪器

（1）试剂和材料。甲醇（分析纯）；双酚A购自

中，用正己烷定容至刻度，超声波提取10min，准确吸取50mL提取液通过已分别用10mL甲醇－丙酮（体积比为45∶55）和10mL丙酮溶液活化的SPE柱进行净化富集，再用10mL正己烷淋洗SPE柱。用真空泵将SPE柱残留的正己烷溶液抽去，接下来用二氯甲烷－甲醇（体积比为45∶55）溶液洗脱，定容至10mL，将其接至旋转器上，于45℃水浴中减压蒸馏至干，用3mL50％甲醇溶液溶解，过0．20μm滤膜后，用液相色谱－串联质谱测定。

sigma公司，纯度为98％～99％。

（2）仪器。液相色谱－串联质谱仪：Agilent6410型串联三重四极杆质谱，配Agilent1200型液相色谱仪（Agilent公司，美国）。

（3）样品。植物油样品购自本地超市。

1．21．2．1

分析条件色谱条件

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