分析化学实验报告六

铅、铋含量的连续测定

摘要：控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续滴定的配位滴定方法是一种常用的方法。为了消除溶液损失而产生误差，采用了初步试验的方法。本实验采用ZnO作为基准物质滴定EDTA，测定均以二甲酚橙为指示剂。测定结果为铅、铋混合液中Bi3+的含量为0.008068mol/L,Pb2+的含量为0.007892mol/L，回收试验的回收率为94.31%。 关键词：铅铋含量 连续滴定 二甲酚橙 回收率

Lead bismuth content of continuous measurement

Leijianlei(20114195) Chenchen(20114205) （Sichuan Agricultural University 625014）

Abstract:Control of the acidity of the solution to many kinds of metal ion continuous titration coordination titration method is a kind of commonly used methods. In order to eliminate solution loss and produce error, the preliminary test method. This experiment using ZnO as reference substance EDTA titration, determination are xylenol orange as indicator. The determination results for

3+2+

lead, bismuth mixture in the content of Bi 0.008068 mol/L, the content of Pb0.007892 mol/L, recovery test of recovery is 94.31%.

Keywords: Lead Bismuth Content Continuous Titration Xylenol Orange RecoveryRate

前言：Bi3+、Pb2+离子均能与EDTA形成稳六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后定的络合物，其稳定性又有相当大的差别再多加3mL，用EDTA溶液滴定至由紫红色（Bi3+：lg K稳=27.94，Pb2+：lg K稳=18.04，变为亮黄色，即为终点。 Δlg K>6），因此可以利用控制溶液酸度1.3铅、铋溶液中铅、铋含量的连续测定 来进行连续滴定。 初步试验：移取铅、铋混合溶液25mL

二甲酚橙属于三苯甲烷类指示剂，在置于锥形瓶，用精密pH试纸测定溶液酸溶液中颜色随酸度变化，pH<6.3时呈黄度，以0.5mol/L NaOH调节pH至1(过程色，pH>6.3时呈红色。 中用精密pH试纸测试，且记录NaOH用 量)，接着加入10mL 0.1mol/L HNO3溶液1、实验部分 及2-3D二甲酚橙试剂，用标定过后的EDTA1.1试剂与仪器 溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再

EDTA(s)，ZnO(S)，0.2%二甲酚橙试加1D，突变为亮黄色，即为终点。 剂，200g/L六亚甲基四胺，0.1mol/LHNO3， 铅、铋含量的测定：取25mL试液加入0.5 mol/L NaOH，1+1 NH3溶液，1+1 HCL初步试验中调节溶液酸度时所需的相同溶液；精密pH试纸(0.5-5)，50mL酸式滴体积的0.5 mol/L NaOH溶液，接着再加定管，250mL锥形瓶，250mL容量瓶。 10mL 0.1mol/L HNO3溶液及2-3D二甲酚橙1.2标定EDTA 试剂，用标定过后的EDTA溶液滴定至溶

称取EDTA 3.7220g，加水溶解，再稀液由紫红色变为棕红色，再加1D，突变为释至500mL；称取ZnO 0.4069g，加水润亮黄色，即为终点。 湿，逐滴加入1+1 HCL至完全溶解，再转 在滴定Bi3+离子后的溶液，加入200g/L移至容量瓶，加水定容。 六亚甲基四胺，至溶液呈紫红色(或橙红

2+

移取25mL Zn溶液至锥形瓶，加2-3D色)，再过量5mL，以标定过后的EDTA溶二甲酚橙试剂，先加1+1 NH3至溶液由黄液滴定至溶液由紫红色经橙色突变至亮色刚变橙色(不能多加)，然后滴加200g/L黄色为终点。