仪器分析实验

分光光度法测定微量铁的含量

《仪器分析实验》 教师: 管航敏 学时: 专业: 化工、无机非、粉体 第 周 第 讲 重点 1. 工作曲线的制作和样品的测定。 2. 分光光度计的正确使用。

难点 1.分光光度计的正确使用。实验一 分光光度法测定微量铁的含量 一、实验内容 (一) .实验目的 (1)掌握用邻二氮菲显色法测定铁的原理和方法。 (2)了解分光光度计的构造及分光光度计的正确使用。 (3)学会工作曲线的制作和样品的测定。 (二) .实验用品 仪器：721 型(或其他型号)分光光度计、25mL 比色管、吸量管。 药品：(NH4)2 Fe(SO4)2· 2O(分析纯) 6H 、邻二氮菲(分析纯) 、盐酸羟胺(分析纯) 、NaAc(分析纯) 、无 水乙醇(分析纯) 溶液配制： (1). 10.0 μg·mL-1(即 0.01 mg· mL-1)铁标准溶液：准确称取 0.4286g(NH4)2 Fe(SO4)2· 2O 于烧 6H 杯中，用 2 mol· 盐酸 15 mL 溶解，移入 500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 再准确稀释 10 L-1 倍成为含铁 10 ug· mL-1 标准溶液； (2). 0.15%邻二氮菲溶液 (临时配制):先用少许乙醇溶解，再用水稀 释； (3). 盐酸羟胺溶液 10% (临时配制); (4). NaAc 溶液 1mol· L-1。 (三) .实验原理 在测定微量铁时，通常以盐酸羟胺或抗坏血酸还原 Fe3+为 Fe2+,在 pH=2~9 范围内，使 Fe2+与邻二氮 菲反应生成稳定的橙红色配合物[Fe(C12H8N2)3] 2+,其 lgKf=21.3,λmax=510nm。反应式如下：

本方法不仅灵敏度高(摩尔吸光系数 ε= 1.1×104L·mol·cm-1), 而且选择性好， 相当于含铁量 40 倍的 Sn2+, Al3+,Ca2+,Mg2+,Zn2+,SiO32-,20 倍的 Cr3+,Mn2+,PO43-; 倍的 Co2+,Cu2+等均不干扰测定。 ,5 在分光光度法中，一般均选用有色物质的最大吸收波长 λmax 作为入射光波长(除非在该波长下有干扰), 这样，测量的灵敏度和准确度都较高。 λmax 通常通过制作吸收曲线得到，方法是：取待测物的 1 个标准溶液，在不同的波长(λ)下测量其吸光度 (A),以 A 对 λ 作图，便得吸收曲线，曲线波峰所对应的波长即为最大吸收波长。 (四) .实验步骤 1.测定波长的确定 (1) 显色溶液的配制 在序号为 1~4 的 4 只 25mL 比色管中，用吸量管分别准确加入 10.0 μg·mL-1 铁标准 溶液 0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,再分别加入 10%盐酸羟胺溶液 1mL,摇匀后放置 2min,再 各加入 1mol· L-1NaAc 溶液 2.5mL 及 0.15%邻二氮菲溶液 1mL,每加一种试剂后， 均摇匀(不要加盖)容量