第三部分 ICP-AES中样品的分解、制备
1. 前言
自上世纪60年代以来,由于ICP光源的无可比拟的优点,ICP-AES在地质、冶金、环境、医学、药品、生物、海洋、化工新型材料、核工业、农业、食品、水质等各领域及学科方面得到了广泛的应用,因而样品的种类十分庞杂繁多,但不管样品的种类何其繁多,其物理状态总是固体、液体、气体三种。
2. 将样品引入ICP光源的方法
1)液体样品引入ICP光源
A) 将液体雾化成气溶胶状态引入ICP光源,常用的有气动雾化和超声波雾化。
B) 将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入ICP光源。 2)固体样品引入ICP光源 A) 电弧式火花融蚀,用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入ICP光源中。
B) 将固体样品用电热蒸发技术(ETV)引入ICP光源。
C) 激光融蚀,用激光的能量产生的微粒(气溶胶、溅射微粒、蒸气羽等)引入ICP光源。
D) 将固体样品直接插入ICP光源。
E) 其他将粉末固体样品引入ICP光源的方法,如低带法,泥浆法等。 3)气体样品引入ICP光源
A) 气态样品直接引入ICP光源。 B) 氢化物发生法。 C) GC—ICP联用。
3.样品引入ICP光源的通则
虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。但最广泛、优先考虑仍是将液体引入ICP光源(溶液雾化法)的方法。从实践看来,溶液雾化法有很好的效果与实用性。 液体引入ICP光源的优点:
1) 固体样品经处理分解转化为液体后,元素都以离子状存在于溶液中,消除了
元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。
2) 在进行分析时,根据不同类型的样品,一般称取0.1--1g固体样品进行化学
处理,这就有较好的取样代表性。
3) 液体试样以雾化法引入ICP光源,基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的
分馏现象(fractional distillation),使各元素的蒸发行为趋于一致,改善了分析的准确度及精密度。
4) 由于第3)条所提出的现象,各元素的蒸发行为趋于一致,为多元素同时测
定创造了有利条件。
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