出口皮革手套中铬(VI)的检验方法 分光光度法

检验方法

出口皮革手套中铬(VI)的检验方法分光光度法

Method for the determination of chromium(VI) in leather gloves for export—Spectrophotometry

SN 0704—1997

前言

本标准是根据GB／T1.1—1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第l部分：标准编写的基本规定》及SN／T 0001—1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是采用prEN420：1992标准中铬(VI)测定方法，技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求做了编辑性修改。本标准中同时制定了抽样和制样方法。

测定低限是根据prEN420：1992对皮革手套中铬(VI)的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。

本标准的附录A为提示的附录。

本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。

本标准由中华人民共和国广东进出口商品检验局负责起草。

本标准主要起草人：蒋瑾华、蔡纯、易蓉。

本标准系首次发布的行业标准。

1 范围

本标准规定了出口皮革手套中铬(VI)检验的抽样、制样和分光光度测定方法。

本标准适用于出口皮革手套中铬(VI)的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

2.1.1 手套原料皮革

以同一生产批的不超过5000张为一检验批。

2.1.2 手套成品

以不超过1000箱为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.2.1 手套原料皮革

按式(1)计算抽取张数：

……………………………（1）

式中：n—抽样张数；

N—同一检验批皮革的总张数。

注：n值取整数，小数部分向前进位为整数。

在任何情况下，取样量不得少于3张。

2.2.2 手套成品

批量，件

1～10

11～20

21～50

51～100

101～500

501～1000最低抽样数，件123579

2.3 抽样工具

割刀、剪刀。

2.4 抽样方法

手套原料皮革：在检验批中抽取样品时，先数清整批革的数量，然后顺次每隔N／n张(N为总张数，n为抽样张数)取一张，再从所取张上割剪部分代表性样品。上述所取样品作为原始样品。原始样品总量不少于500 g。同一取样单位的原始样品放在同一塑料袋或容器内。

手套成品：按2.2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每箱至少抽取手套2对为原始样品，原始样品总量不少于10对。

上述所取样品加封后，标明标记，及时送实验室。

2.5 试样制备

从原始样品中随机取出手套5对(皮革约200 g)，在不同部位取有代表性皮革样，剪成5mm×5mm碎块，再于粉碎机上粉碎，制成2mm×2mm小碎块，混匀，均分成两份。分别装入洁净的容器内作为试样，密封并标明标记。

2.6 试样保存

将试样于室温下保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生铬(VI)含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用磷酸盐缓冲液提取试样中可溶铬酸盐[Cr(VI)]，过滤。滤液于酸性条件下与二苯卡巴肼反应，生成紫红色络合物，用分光光度法测定，标准曲线法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 磷酸盐缓冲液：pH 9.63，2mol/L磷酸氢二钾水溶液。

3.2.2 磷酸溶液：500mL磷酸(85％)与300 mL蒸馏水混合配制而成。

3.2.3 重铬酸钾标准品：纯度≥99.95％。 中国仪器之家doc.guandang.net 二苯卡巴阱溶液：称取1.0 g1，5-二苯卡巴肼，溶解在100mL丙酮中，加一滴冰乙酸，使成酸性。此溶液保存在棕色瓶中，4℃时，有效期为14