当前位置： 文档下载 > 所有分类 > 自然科学 > 化学 > 测定总氮空白吸光度的一点经验测定总氮空白吸光度的一点经验
摘要:将消解温度严格控制在124 ℃,并保持此温度0.50h,可以降低总氮空白值的吸光度;过硫酸钾经过重结晶也可以降低总氮测定时的空白值,该操作方法简单易行,且能保证分析方法的准确性。
关键词:控制消解温度;过硫酸钾重结晶;降低;总氮;空白值
总氮是衡量水质的重要标识之一,在地表水监测中属于必测项目。但是在测定总氮的过程中,空白往往超过了规范中规定的空白试验吸光度Ab不超过0.03左右的要求,为此在平时的分析过程中有必要设法降低空白值。
1空白值过高的原因分析
空白值是进行空白试验时产生的响应值,影响空白值过高的因素既有系统因素,又有偶然因素。偶然因素与操作人员的操作、仪器等有关,分析时所用的仪器有紫外分光光度计,压力蒸汽消毒器或民用压力锅,25ml的具塞磨口比色管。玻璃仪器受到污染会产生操作误差。消解时高压蒸汽灭菌器或民用压力锅的压力或是温度不够是出现空白值过高的主要原因之一。系统因素与所用的试剂的纯度有关,测定总氮空白值所用的试剂有碱性过硫酸钾,(1+9)的盐酸以及无氨水。过硫酸钾因试剂纯度不高,杂质过多,也是出现空白纸过高的主要原因。
2实验内容
2.1实验方法:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-1989)。
2.2实验原理:在60 ℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K++HSO4_
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