高效液相色谱法测定浓缩苹果清汁样品中 富马酸含量的测量不确定度评定报告
一.实验目的:用高效液相色谱法测定浓缩果汁中富马酸的含量 二.测定方法: 1.主要仪器和试剂
高效液相色谱仪配紫外检测器,富马酸标准储备液:1000mg/L,实验用水为超纯水 2.1方法依据:
SN/T2007-2007进出口果汁中乳酸、柠檬酸、富马酸含量检测方法 高效液相色谱法 2.2试样溶液制备:
称取浓缩果汁试样约5g(精确到0.0001g)于50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀并用带有0.45μm水系滤膜的针头式过滤器滤入样品瓶,富马酸的含量用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测,进样量20μl,外标法定量。 2.3色谱条件:
流动相0.1mol/l磷酸二氢铵溶液,用磷酸调节PH=2.4,过0.45μm滤膜;流速0.6ml/分钟;柱温40℃,进样量20μl;色谱柱ODS柱,5μm,检测波长210nm 三.数学模型:
cX=
1
V B fm B0
式中:X——试样中被测物的含量,单位mg/kg; C1——标准工作液中被测物的浓度,单位mg/L; V——样液最终定容体积,单位ml; m——最终样液所代表的试样量,单位为g;
B——规定的可溶性固形物的含量,单位为Brix; BO——试样的可溶性固形物的含量,单位为Brix;
f——随机影响的重复性系数。
四.不确定度的来源分析
高效液相色谱法测定浓缩苹果清汁中富马酸含量的过程中,不确定度来源主要有: a.富马酸标准溶液的配制和稀释引入的不确定度µrel(C);
b.富马标准溶液的浓度与信号之间以最小二乘法拟合的工作曲线求得富马酸含量时产生的
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