高频脉冲电镀镍钴合金工艺及性能的研究

宫晓静等：高频脉冲电镀镍钴合金工艺及性能的研究2637

高频脉冲电镀镍钴合金工艺及性能的研究*

宫晓静，许韵华，杨玉国，赵

摘

要：采用高频脉冲电流，制备Ni-Co复合镀层。

宇，曹克宁

（北京交通大学理学院化学所，北京100044）

通过正交试验设计的方法，重点考察了脉冲频率、占空比、平均电流密度、镀液pH值、温度及CoSO4·7H2O的浓度对镀层在15％H2SO4溶液中的阳极极化行为的影响，从而遴选出最佳电镀工艺：脉冲频率140kHz，占空比0.25，平均电流密度3A/dm，镀液pH值3，温度45℃，硫酸钴浓度20g/L。同时，对高频脉冲电镀与直流电镀进行比较。

关键词：高频脉冲电镀；Ni-Co合金；耐蚀性中图分类号：TQ153.2；TG113.23

文献标识码：A

文章编号：1001-9731(2007)增刊-2637-04

2

2.1

实验

镀层的制备

电镀液使用瓦特型镀液，其基本组成为：NiSO4·7H2O

180g/L、NiCl210g/L、CoSO4·7H2Oxg/L、KBr1g/L、MgSO45g/L、H3BO330g/L。将各药品用蒸馏水溶解后混合，最后用10%NaOH溶液调pH至规定值，用水稀释至规定体积。所用药品均为分析纯，用蒸馏水配制。

阳极为镍板，以1.0mm厚的不锈钢（1Cr18Ni9Ti）为基体，电镀一段时间，将电镀层剥离。采用水浴加热控制电解液温度，电镀过程搅拌。

选用L25（5）正交试验表安排试验，正交试验的因素和水平值见表1。

以镀层在15%H2SO4中自腐蚀电位、自腐蚀电流作为镀层抗蚀性能的检测指标，对正交试验结果进行分析。

表1

因素

6

1引言

科技发展对材料的性能提出了更高的要求。Ni-Co

合金镀层具有许多优良的物理、化学和机械性能，因此，具有较广泛的用途，它具有比亮镍镀层更高的耐蚀性和耐磨性而可用作防护装饰性镀层；具有较低的析氢过电位而可用作阴极析氢材料；当镀层中钴含量在80%左右时，镀层具有良好的磁性能；另外，Ni-Co合金镀层内应力较低，而且硬度较高，具有良好的镀厚性能。电沉积制备的Ni-Co合金具有较高的硬度、优异的磁性能和较高温度下的高强度。这些特性决定了Ni-Co合金可以广泛地应用于对材料表面具有特殊要求的领域,如：微机械系统(MEMS)、航空航天等。

脉冲电镀是近几十年发展起来的一种电镀技术。在一个脉冲周期内，当电流导通时，电化学极化增大，阴极区附近金属离子被充分沉积，形成结晶细致的镀层。当电流关断时，阴极区附近的放电离子又恢复到初始浓度，浓差极化消除。脉冲电镀利用电压或电流的张驰，增加阴极的电化学极化，降低阴极的浓差极化，达到改善沉积层的物理化学性能的目的

[5~7]

[2~4]

[1]

正交试验因素水平表L25（5）

6

6

Table1OrthogonaldesigntableL25（5）

电流密度镀液镀液温度硫酸钴浓度(kHz)比(A/dm2)pH值(℃)(g/L)

水平1200.2513.045

10

400.3033.55015水平2

水平3800.3554.05520水平41200.405.54.56030水平51400.6065.06540

2.2腐蚀试验

阳极极化曲线的测量恒电位极化曲线测量在M273恒电位仪（EG&G公司）上进行。数据采集和处理由计算机进行，试验结果使用M352软件进行分析。电解池为EG&G公司的标准三电极体系，试样作工作电极，密封于电极架内，面积为0.6cm2；辅助电极为Pt，参比电极为饱和甘汞电极，实验在室温下进行。15%H2SO4溶液用二次蒸馏水配置，H2SO4为分析纯。2.3结构与表面形貌

镀层表面分析用SEM分析镀层腐蚀前后表面形貌及镀层的晶体结构。

。

由于脉冲电源制造技术的限制，对脉冲电镀的研究一般使用的脉冲电源的频率在10kHz以下的较低频率范围，而频率为140kHz的脉冲电镀镍钴合金镀层的研究还很少。在高频脉冲条件下，由于电结晶过程对电流密度和电极表面性质的变化异常敏感，电沉积受扩散控制,镀层中晶粒长大速度很慢，但是电极表面形成晶核速度更大，利于生成结构更致密的镀层，甚至纳米镀层。

本工作探讨了高频脉冲电镀工艺与获得的镍钴镀层抗腐蚀性能的关系，并分析了镀层的微观形貌。

[8,9]

3结果与讨论

图1、2显示了各因素对镀层阳极极化行为的自腐

蚀电位和自腐蚀电流的影响。从各因素的趋势分析图可以看出，各因素中脉冲频率及平均电流密度对指标的贡献最大。

*收到稿件日期：2007-04-10

通讯作者：宫晓静

作者简介：宫晓静（1983－），女，山东人，硕士研究生，研究方向为高频脉冲电镀。