气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留量的不确定度评定

通过对气相色谱法测定蔬菜中4种菊酯类农药残留过程进行研究,系统分析了该法测量结果的不确定度来源并对其进行评定,对各不确定度分量进行了量化,最后求出合成不确定度和扩展不确定度。

第 4 9卷第 1 1期 21 0 0年 1 1月

湖北农业科学 Hub i e Ag i ut r l rc lu a Sce e inc s

Vo1 . 1 .49 No 1 No .201 v, 0

气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留量的不确定度评定 胡西洲 .铭勇 .定金樊胡 (农业部食品质量监督检验测试中心 (武汉 )湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，汉/武 4 0)4) 31 6

摘要：过对气相色谱法测定蔬菜中 4种菊酯类农药残留过程进行研究，通系统分析了该法测量结果的不 确定度来源并对其进行评定 .各不确定度分量进行了量化 .对最后求出合成不确定度和扩展不确定度。 关键词：相色谱法；药残留；确定度气农不中图分类号： S 0 . 06 77 1 T 2 753; 5 . 文献标识码： A文章编号：4 9 14( 0 0) 1 2 9— 3 0 3—8 1 2 1 1 - 8 5 0

As e s e t o s s m n f Unc r a nte i De e m i a i n f Fo e t i is n t r n to o ur Pyr t o d e hr i Pe tc d Re i e i s ii e sdu s n V e e a e G a Chr m a o r ph g t bls by s o tg a y

HU X -h u F G n - o gHU D n -i izo,AN Mig y n, igj n (od Q ai npcin ad T sn e tr( h n,Miir fA r u ue Is tt o u i n tn adfrA r utr n et g Fo uly Iset n et g C ne Wa a ) t o i ns yo gi h r; tue fQ a t ad Sa dr o gi l ead T s n t c ni l y c u i T cn l y e h oo,H b i A a e fA rc l rl S in e,Wu a 3 0 4,C ia g u e c d my o giut a c c s u e h n 40 6 hn )

Ab t a t T ru h h d tr n t n f o r y e h od p sii e r s u s n e ea ls y sr c: h o g t e ee mi a i o f u p r t r i e t d e i e i v g tb e b GC— C, t e o r e o o c d E D h

s u c s f u c rant s f he e uls n e t i i o t r s t we e nay ed a a s s d. The e ut o f u p r t od e tcd r sd e wee ie aon e r a lz nd sese r s ls f o r y ehr i p si ie e i u s r gv n l g wih he o t t c mpo e u et i is nd x a un e t ite . s d nc rante a e p nd c ran is Ke wor: g s h o t g a y; pe tcde e i ue; u e a ny y ds a c r ma o r ph si i r sd s nc r i t t

农药残留测定结果常用作判定农产品是否符

合最大残留量 ( L要求的依据， MR )这就要求实验室引进质量保证措施确保其能够并且提供所需质量

1测试原理和测试过程 11测试原理 .

的数据 .包括使用经确认的分析方法 .用规范的使 内部质量控制程序 .参加水平测试项目以及建立结果的可溯源性不确定度是测定结果的重要部分 .映测量结反 果的可靠性和检测过程中不确定度的来源对测定

样品中拟除虫菊酯类农药用乙腈提取 .取液提

采用固相萃取技术分离、净化、缩后，电子捕获浓用 检测器 ( C检测。外标法定量。 E D) 12测试过程 _

依照农业行业标准《菜和水果中有机磷、蔬有 机氯、除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测拟方法》求，确称取 2 . g试料放人匀浆机中，要准 50 加入 5 . m乙腈高速匀浆 2m n后过滤 .滤液收集 00 L i

结果的影响程度 .使结果更具可靠性和可比性 .质量保证和质量控制 f A Q )求测量结果给出相 Q/ C要 应的不确定度在实际操作中 .果的不确定度结

可能有很多来源 .如取样、质效应或干扰、例基环境 条件、量和容量器皿的不确定度、量方法和程称测序中的估计和假定以及随机变化等[]本文就对 4 3 . - 8 种菊酯类农药残留测定过程的不确定度进行评 定

在装有 70g氯化钠的具塞量筒中 . . 剧烈振荡。置静

使其分层 .后吸取 1 . m然 00

L上清液 .0 5℃水浴上氮 吹蒸发至近干，再加入 20m . L正己烷，弗罗里矽 过 柱 .集洗脱液于 5m收 L离心管中 .吹蒸发至小于氮 5mL用正己烷准确定容至 50 .匀待测。 . . mL混

收稿日期：0 0 0— 8 2 1— 7 0

基金项目：合国粮农组织援助项目 T P C R 3 0 联 C/ P/07

作者简介：胡两洲 (9 9 )男，理研究员，士，事食品安全检测，电话 )2— 7 8 8 8电子信箱 )uihu o cn 17一，助硕从 ( 07 8 3 90 ( h xzo@tm. o 通讯作者，定金，究员，胡研主要从事农产品质量监测和管理工作，电子信箱 ) u 0 1 a 0 . n. ( h 2 O@y h oC 1 n O a