滴定分析法和分光光度法测定保健食品中D—氨基葡萄糖盐酸盐含量的研究

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【论著】 [文章编号] 0一B8 (O2 0—04—啦 1 4 65 2O) 2 13 0

滴定分析法和分光光度法 测定保健食品中D氨一基葡萄糖盐酸盐含量的研究 陈金东，李蔚 (山东省卫生防疫站 .南 20 1)济 504

摘要

[目的]建立保健食品中 D一氨基葡萄糖盐酸盐测定方法。[法]用滴定分析方法和分光光度法，量测方采定

定保健食品中的 D一氨基葡萄糖盐酸盐[结果]滴定分析法精密度 (=6为 9 .%±0 4,对标准偏差 ( s ) I ) 4O I .%相 R D为 04 %回收率为 9%~9 .%。分光光度法精密度 (=6为 9%±10珞， 71 97 n ) 39 相对标准偏差 ( S 1 1, r R D) .%回收率为 . 4~13 O。对两种实验方法比对实验的结果进行 t验，=02 3 0 = .0,> 5两种分析方法所得实% 0%检 t .4< fⅨ 211 P 00,

验的结果无明显差异。[蛄论]两种方法操作简便，密度、确度均较高 .精准适合于保健食品中 D一氨基葡萄糖盐酸盐的测定，滴定分析法更适合 D一氨基葡萄糖盐酸盐含量较高的保健食品及原料纯度进行测定。 关键词：滴定法；分光光度法；保健食品； D一氨基葡萄糖盐酸盐 DeI曲 In n 0 w疆卸血 eh d oh o e t啪 a 0 f y r c l￣ h alyfo l i aina d el o d wi t rt n h h t o曲m l叮n 0 e t

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n yrc f enhah o d tt ni p pr o h hs p a plo r. ehd l d el yf da ri r e fr i m l t n p oo i i t o n t ao s o g a e h i I【 y 0Ⅱ [文献标识码] A

1 yw rsTttn s m l n;日h o; lcs l yr h d e ( ad:iao; p pl e lyf d Gu￣a n hdo l d e ri m【 o m e cc [中囤分粪号) 0 5 673

D一氨基葡萄糖盐酸盐是以甲壳质为原料，在高温下经盐酸水解成 D一氨基葡萄糖盐酸盐单糖体，再经球洗涤和活性炭

基葡萄糖盐酸盐的纯度。 2材料与方法 2 1仪器 .

脱色后，加酒精析出沉淀，到白色结晶体。它易溶于球，得溶 于 3℃热甲醇中， 8不易溶于冷甲醇或乙醇中，不溶于醚、仿。氯 D一氪基葡萄糖是关节滑涟、软骨基质等器官组织的组成原料.具有抗炎和保护、养关节和软骨的作用_,已作为保营], 健食品应用于适宜人群。因此建立 D一氨基葡萄糖盐酸盐含量的检测方法，此种保健食品进行质量控制是很有必要的。为

2 11 2分光光度计 . 7 1 2 12电子分斩天平 . 22主要试荆 .

22 1无水乙醇 (析纯 ) 分

222无水碳酸钠( 基准物质) 223混合指示渣 A溴甲酚绿一乙醇指示液 ( gL,B甲 . 3/ ) 基红一乙醇指示液 (gL。A: 2/ ) B=3 1合即得。:

混 224酚酞一乙醇指示液(O/ ) . 1gL。 225麝香草酚兰一乙醇指示荆(O/ ) . 1gL。 226盐酸标准溶液 . ( .m/ ) 1 n 05 lL取 04 d浓盐酸(优级纯), 用无水乙醇稀释至 20 l 5m。 盐酸标准液的标定：无水碳酸钠在 2 O~30马福将 7 0℃炉中灼烧至恒重。准确称取恒重后的无水碳酸钠 0 8左右 .g

经过查阅测定氨基葡萄糖的有关资料 J并对分光光度法和 .滴定法进行实验研究发现分光光度法具有灵敏度高、精密度高、线性好的特点，用于保健食品中 D一氨基葡萄糖的测定 .适 滴定法具有茼便、捷、快所用仪器及试剂简单等特点，更适用于 D一氨基葡萄糖盐酸盐含量较高的保健食品中 D一氨基葡萄糖盐酸盐古量测定及原料纯度测定 1原理

11分光光度法原理 .

D一基葡萄糖在碱性条件下与乙酰氨

丙酮缩台形成生色原 2一甲基一3一二乙酰吡咯衍生物。生色 原与对一二甲氨基苯甲醛 ( P—d nt l￣o bma eve ieh a n— e l hd; r ym d

(准度为 1) )/ Y。置于 20n三角瓶中， 5 r蒸馏水使其溶 g 5r l加 Ol a解，加混合指示渡( .)0滴 .已配制的盐酸 ( . )定 225 1用 226滴至溶液由绿色转变为暗红色，煮沸 2 d, wn立即冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时作空白试验。计算盐酸标准溶液的摩 尔浓度。

m A A在酸性条件下结合呈现红色， 55m测定其吸光度 B)在 3n 值与标准比较定量。 12漓定法原理 D一氨基葡萄糖盐酸盐单糖体在 7%乙醇 5

溶液中，以已知摩尔浓度的乙醇钾滴定 D一氨基葡萄糖盐酸盐，以麝香草酚兰为指示剂，其与乙醇钾形成培合物，使滴定终点时溶液呈现亮蓝色。根据消耗乙醇钾的体积，计算 D一氨

2 27乙醇钾溶液

称取 7

氢氧化钾 (级纯 )溶解于优，

20 d水乙醇中， 5=无静置 2h吸取上清液。 4, 乙醇钾溶液摩尔浓度的标定： 2标定后的盐酸溶液 .取 5