快速高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5类33种药物残留

建立了快速高效液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定水产品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂和三苯甲烷类共5大类33种药物残留的方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液及乙腈提取,正己烷脱脂后,用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测(Dynamic MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。33种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在

第 4 O卷 21 0 2年 2月

分析化学 (E F NXIHUAXUE研究报告 ) Ch n s o n lofAna yt a e sr i e e J ur a l i lCh mi ty c

第 2期 23 29 7~ 7

D0:1 . 7 4 S . . 0 6 2 1 . 0 1 I 03 2/P J 19 .0 2 1 4 0

快速高效液相色谱一串联质谱法同时测定 水产品中 5类 3 3种药物残留 罗辉泰黄晓兰吴惠勤朱志鑫黄芳林晓珊

(国广州分析测试中心，东省分析测试技术公共实验室，州 507 )中广广 100

摘要

建立了快速高效液相色谱一串联质谱法 ( R CMS )时测定水产品中四环素类、 RL-/ MS同喹诺酮类、胺磺

类、胺增效剂和三苯甲烷类共 5类 3种药物残留的方法。样品用 NaE T - l a e冲溶液及乙腈提磺大 3 2 D A Mc v i缓 l n取，己烷脱脂后， R L正用 R C进行分离。在电喷雾正离子模式下，动态多反应监测 ( y a i MR方式采集以 D n m c M)

数据进行定性与定量分析。3 3种药物在相应的浓度范围内线性良好，关系数均大于 0 9在 3不同浓度相 .; 9个 添加水平下，均回收率为 6 .~ 1 5%;对标准偏差 ( S为 46~ 1 .;出限 ( OD,/平 3% 6 1.相 2 R D) .% 46检% L S N= 3和 )

定量限 ( O S N= 1)别为 01 2 g g 0~5 t k。本方法简便快速、敏可靠，用于水产品中 L Q,/ 0分 . .k/和 . . g g~ 0 tk 5 0￣/灵适药物多残留的同时快速定性与定量测定。 关键词 水产品

快速高效液相色谱一联质谱法；态多反应监测；串动四环素；喹诺酮；胺；胺增效剂；苯甲烷；磺磺三

1引言 近年来，抗生素中的四环素类 ( C )喹诺酮类 ( Ns、胺类 ( As及磺胺增效剂甲氧苄啶 ( MP T s、 Q )磺 S ) T ) 作为抗菌药物被广泛应用于水产养殖行业中。孔雀石绿等三苯甲烷类 ( P )料因价格低廉，被非 T Ms染常法用于水产寄生虫病的防治，作为消毒剂，或用于延长鲜活水产品的寿命。滥用这些药物造成水产品的严重污染，过食物

链可在人体内蓄积。T Ms通 P及某些抗生素具有致突变、畸形、癌的严重危害，致致过量的抗生素将使细菌的耐药性增强。国际食品法典委员会、]欧美国家、日本和我国对这 5药物的最类高残留限量 ( L都在 l/g级水平。 MR ) ak g

目前，于测定这些药物的方法主要有高效液相色谱法 ( P C 用 HL )

和高效液相色谱一谱法质

( P C MS【“。H L H L— )￣】 P C由于仅靠保留时间定性，干扰能力差，导致假阳性，品前处理繁琐且要 6抗易样求较高，以及灵敏度不能满足残留检测要求等原因而逐渐不被采用。H L—/ P C MSMS技术具有选择性强、 灵敏度高的优势，弥补了 H L P C的不足，使得该技术在药物残留分析中得到广泛应用。 近年来，分别测定这 5化合物的 H L—/ S法已经较为成熟[ 1。在水产养殖中，类 P C MS M 60￣】同时使用多类药物的现象较为普遍，因此建立药物多残留测定的方法十分重要。目前同时测定两类或三类药物的

方法亦有报道[ 2,同时测定上述 5药物在水产品中残留的液相色谱一 1 o但 2】￣类串联质谱法尚未见报道。本研究采用快速高效液相色谱一串联质谱法 ( c MsMs,—/ )通过优化样品前处理及色谱一谱条件，质建立了同时提取、动态多反应监测 ( DMR同时测定四环素类、 M)喹诺酮类、磺胺类、胺增效剂和三苯甲烷类磺 共 5类 3种水产品用药的新方法。本方法简便快速、敏可靠，为水产品中药物多残留的定性与定 3灵可

量分析提供技术保障，可为动物源性食品中兽药残留分析提供借鉴。亦

2实验部分 2 1仪器与试剂 .

A in l0 L S r s R C6 1B T il Q adMS速高效液相色谱/ gl t20S ei L/4 0 r e u r快 e eR p串联质谱联用仪 (国安捷伦美 公司)AS32超声波发生器 ( uoSi c公司)A k D -0; 10 A t c ne e; n e L 4B离心机 ( T上海安亭科学仪器厂 ) D 2; C1H水 2 1-4 2收稿； 0卜 91 0 10 - 9 2 1 0 -6接受本文系广东省科技计划项目重点专项 ( . 09 2 1

10)助 No 20A00004资 E ma: e h l 16 o - i w n x@ 2 . m l c