水中溶解氧测定装置及方法的改进

中国卫生检验杂志2007年11月第17卷第11期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Nov2007;Vol17 No112089

经验交流

水中溶解氧测定装置及方法的改进

惠会清

(长安大学理学院化学与材料科学系,西安 710064)

[关键词] 实验装置;操作过程;溶解氧

[中图分类号] R123 1 [文献标识码] C [文章编号] 1004-8685(2007)11-2089-02 水中溶解氧的测定方法有多种,但最基本的操作步骤都是先采集水样,再通过加入过量的化学试剂和溶解在水里的氧发生化学反应(即氧的固定),生成可定量检测的物质,根据反应物质的量的比例关系计算出水中氧的含量。空气中的氧含量远远高于水中氧的含量,在水中氧被固定下来前,水样和空气的任何接触都会给测定带来很大的误差,所以在采集水样时,还应该做到水样和空气不接触,并消除留有的小气泡,这样所测的结果才是真正意义上的水中溶解氧量。为此笔者经过反复的探索尝试,通过改造采集水样装置、改变加反应试剂的方法,使这一困难的问题得以解决,实际测试表明,效果良好。

1 原测定装置、操作过程及缺点

1 1 水样的采集和氧的固定操作过程

1 1 1 水样的采集:以测定自来水中氧含量为例,用水样冲洗溶解氧瓶(用250ml碘量瓶)后,沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细玻璃管插入溶解氧瓶底部,注入水样溢流出瓶容积的1/3~1/2左右,迅速盖上瓶塞。取样时绝对不能使采集的水样与空气接触,且瓶口不能有气泡,否则重取。

1 1 2 打开瓶塞,立即用吸量管加入1ml硫酸锰溶液。加注时,应将吸量管插入溶解氧瓶的液面下。切勿将吸量管中的空气注入瓶中。

1 1 3 按上法,加入2ml碱性碘化钾溶液。

1 1 4 盖紧瓶塞(注意:瓶中绝不可留有气泡!),颠倒混合3次,静置。待生成的棕色沉淀降至瓶一半深度时,再次颠倒混合均匀。

1 2 原装置及操作的缺点

1 2 1 采集水样时,由于水面和溶解氧瓶瓶口齐平,盖玻璃塞时比较容易做到瓶口不留空气泡,但固定氧加反应试剂后,由于液面低于瓶口,玻璃塞的下面又不是很水平,再塞瓶塞时很难做到不留气泡。

1 2 2 水样里加了过量的硫酸锰和碱性碘化钾,如果留有一点空气泡,在摇动溶解氧瓶的过程中气泡中的氧会一起被固定下来,使测定结果偏高,尤其是对于污染严重的水,溶解氧

图1 溶解氧瓶装置图

很少,带来的误差更大。

1 2 3 用吸量管加反应试剂时,吸量管伸入液面下的多少难以控制,太少,则放试剂时容易拉出液面,再者加完试剂后立即盖瓶塞,瓶口的试剂浓度很高来不及向下沉降和扩散,还有一部分会被瓶塞挤出瓶外,溶解氧瓶里的反应试剂就会减少,是否过量不得而知;如果吸量管伸入液面太多,吸量管的直径一般为1cm左右,排开水的体积增大,水样会被挤出溶解氧瓶,加完试剂后,再盖瓶塞,溶解氧瓶瓶口容易留有气泡。1 2 4 测定中着重强调水样不能和空气接触,但打开瓶盖加试剂时,溶解氧瓶瓶口液面和空气接触,并且加注试剂的速度因人而异,事实上这样操作并不严格。2 对测定装置及操作过程的改进

2 1 测定装置改造

溶解氧瓶用玻璃具塞磨口小口瓶,容积500m,l磨口瓶塞需特殊加工,中央加工一个直径为2mm的孔,磨口塞的上下平面须保证水平,还需准备一小块和瓶塞上平面大小一样的平板玻璃,如图1。采集水样时,将溶解氧瓶放入一个小桶中,小桶高度要高于溶解氧瓶10cm以上,打开溶解氧瓶磨口塞,用水样冲洗溶解氧瓶和小桶,将连接在水龙头上的细玻璃管插入溶解氧瓶瓶底,注入水样直至水样溢流至小桶,小桶中的液面高于溶解氧瓶口10cm后,迅速盖上瓶塞,再盖上玻璃

片。

用2ml注射器加注硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液。用两根2ml注射器按要求分别吸好硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液,打开玻璃片,迅速将装有硫酸锰溶液的注射器针头从小孔插入液面下,推入溶液,轻而快的拔出针头(如图2),然后以同样的手法加入碱性碘化钾溶液,盖好玻璃片。将溶解氧瓶从小桶中取出,右手托住瓶底,左手握住瓶口并用手指护住瓶塞和玻璃片,颠倒混合均匀。

(下转第)

[基金项目] 地质灾害防治与地质环境保护国家重点实验室开

放基金项目(99007,GZ2005-03)、陕西省交通科技项目(06-01K)

[作者简介] 惠会清(1968-),女,本科,工程师,主要从事化学

实验教学工作。