如何进行标准物质验证和期间核查

本文介绍了实验室认可中,如何针对不同标准物质进行期间核查的可操作的方法,文章内容全面、是阳性强,解决了标准物质期间和的难题。

实验室管理┃管理篇

如何进行标准物质验证和期间核查

□中国计量科学研究院

李云巧

CNAL/AC01：2005《检测和校准

实验室认可准则》在5.6.3.2款标准物质（参考物质）中规定：可能时，标准物质（参考物质）应溯源到SI测量单位或有证标准物质（参考物质）。只要技术和经济条件允许，应对内部标准物质（参考物质）进行核查。在

一级标准物质的研制必须完全遵循相应的技术规范，所有特性量值必须完全符合技术规范的要求。二级标准物质是参考一级标准物质技术规范研制的，同样具有溯源性。因此，在实验室认可工作中对于有证标准物质（一级和二级）和一般（内部）标准物质的期间核查应区别对待。

对于有证标准物质，因为其研制过程严谨且经过了严格的审查，所发布的特性量值均按照（一级）或参考（二级）技术规范确定，均匀性、稳定性也都经过了严密的考查，具有相当的可靠性。只要按照标准物质证书上所规定的条件和方法保存，并在有效期内使用，量值是有保障的。这类标准物质的验证，对于新购买的标准物质，检查是否正确购置、是否在有效期内、是否包装完好、运输途中是否满足标准物质的保存条件等内容，以及检查标准物质的状况是否良好即可使用，无需进行期间核查，否则标准物质也就失去了其应有的意义。

对于已经开封使用的有证标准物质，首先，实验室应该制定相应的文件规范有证标准物质的管理，严格按照证书的要求保存和使用标准物质，避免玷污和变质，在有效期内仍可正常使用，其量值同样是有保障的。如果要求一般的检测实验室进行严格的期间核查，通过核查结果确定标准物质的标准

值是否仍在原有的不确定度范围内，无论从技术上还是从操作性上都是很困难的，而且必要性也值得商榷。

如果要真正实现这类标准物质有效的期间核查，首先需要选择一个合适的核查标准，这个核查标准应具有持续的稳定性，而且，其不确定度水平应比被核查的标准物质更高或至少是相当的。如果实验室使用的是一级标准物质，其已经具有最高不确定度水平，要想找到更高水平的类似标准物质作为核查标准几乎不可能。即便找到了水平相当的标准物质，经济上也不合算，与其花费大量的人力、物力进行核查，不如重新购置新的标准物质，另外，技术上也很难实现。期间核查的目的是要确保标准值仍然在原有的不确定度范围内，而标准物质研制工作一般需要2~3年的时间，工作细致严谨，基本上达到了该类物质的最高水平。况且，化学测量大多数采用相对测量法，手续烦琐，影响测量不确定度的因素很多，而一般检测实验室由于仪器、人员、技术条件所限，要达到这样的水平几乎是不现实的。而即便核查结果显示标准值未在不确定度范围内，也很难说明是标准物质的问题还是核查本身的问题。因此，对于已经开封使用的有证标准物质，应通过检查是否有相应的标准物质管理文件及其执行情况，是

2009.08中国计量

5.6.3.3款期间核查中也规定：应根据

规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以确保其校准状态的置信度。

随着实验室认可工作的深入开展，对标准物质期间核查的内容要求也日渐严格。但是，目前对如何开展标准物质的期间核查，缺乏统一的认识，评审员在审查时掌握的尺度差别也较大，实验室在具体做法上也存在很多模糊的地方，经常感到无所适从。笔者结合标准物质研制和多年的实验室管理，以及在美国国家标准与技术研究院（NIST）的工作经历，总结了不同标准物质和标准样品的期间核查办法，希望能对统一实验室期间核查工作有所帮助。

标准物质作为测量标准，已经广泛应用于各行各业的检测工作，发挥着其应有的作用。标准物质按照其溯源性要求分为有证标准物质和一般（内部）标准物质。在我国，标准物质的管理规定，有证标准物质按其技术水平（主要为不确定度水平）又有一级和二级之分。

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