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EDTA标准溶液的配制和标定

EDTA标准溶液的配制和标定

EDTA标准溶液的配制和标定

一. 实验目的

1. 掌握用金属锌标定EDTA的配位滴定基本原理与方法。

2. 掌握铬黑T和二甲酚橙指示剂的使用和确定终点的方法。

3. 掌握容量瓶、移液管的正确使用。

二. 实验原理

乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配合剂,能与大多数金属离子形成稳定的1:1型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。

通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 x 7H2O、Ni、Pb等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。通常采用纯金属锌作基准物标定EDTA,以铬黑T(EBT)作指示剂,用pH ≈10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH ≈10的溶液中,铬黑T与Zn2+ 形成比较稳定的酒红色螯合物(Zn—EBT),而EDTA与Zn2+ 能形成更为稳定的无色螯合物。因此,滴定至终点时,EBT便被EDTA从Zn—EBT中置换出来,游离的EBT在pH = 8~11的溶液中呈纯蓝色。

Zn—EBT + EDTA = Zn—EDTA + EBT

酒红色 纯蓝色

此外,也可用二甲酚橙(XO)为指示剂,用六次甲基四胺控制溶液的酸度,在pH = 5~6条件下,以EDTA溶液滴定至溶液由红紫色(Zn-XO)变为亮黄色(游离XO)。

三. 仪器与试剂

仪器:电子天平(0.1mg),移液管(25mL)。

试剂:乙二胺四乙酸二钠盐(s),金属Zn(A.R),氨水(1:1),NH3 xH2O—NH4Cl缓冲溶

1液 (pH ≈10),HCl (6mol x L),铬黑T(固体, 1%),二甲酚橙(0.2%),六次甲基四胺(20%)。

四. 实验步骤

1. 0.01mol x L 1 EDTA标准溶液的配制:称取分析纯的乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y x 2H2O)1.9g,溶于150~200mL温水中,稀释至500mL,摇匀,如混浊应过滤后使用。储存于聚乙烯塑料瓶中为佳。

2. 0.01mol x L锌标准溶液的配制:准确称取纯锌0.15~0.20g,置于小烧杯中,盖上表

1 面皿,从烧杯嘴处滴加6mol x LHCl溶液3mL,必要时可加热,至锌完全溶解。然后吹洗

表面皿,定量转移到250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

3. EDTA标准溶液浓度的标定

(1) 用铬黑T作指示剂

用移液管吸取锌标准溶液25mL置于250mL锥形瓶中,滴加1:1氨水至开始出现白色沉淀,再加10mLpH ≈10的NH3 x H2O—NH4Cl 缓冲溶液,加水20mL,加入铬黑T指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,即达终点。根据消耗的EDTA标准溶液的体积,计算其浓度。

(2) 用二甲酚橙作指示剂

用移液管吸取锌标准溶液25mL于250mL锥形瓶中,加水20mL,加二甲酚橙指示剂2滴,然后滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的红紫色后,再多加3mL。用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变为亮黄色,即达终点,按滴定消耗EDTA溶液的体积,算出 1

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