HP5890A气相色谱仪操作规程

HP5890A气相色谱仪操作规程

开机

1、 1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa

2、 2、打开HP5890A的电源开关，当屏幕上显示出Passed Selftes后，即可设测试参数，设定柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。

3、 3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后，待HP-5890面板上Not-Ready灯熄灭后，即可测定。

4、 4、数据处理机HP-3392内容的设定，最小基线构成之面积称峰面积。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面积一般200。去掉倒信号：InT01 8 Time 0 纸速：一般设CHT SP 0.2~0.3

二、测试条件的设定：

色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。

1、柱温 60~80℃ 恒温5min 升温速率10~15℃/min 最终温度 200℃ 进口温度 200℃ 检测温度 220℃

2、柱温 100~160℃ 速率不变 最终温度230℃

进样口温度 250℃ 检测器温度 250℃

3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用 柱温200℃

升至240℃ 进样口温度 250℃ 检测温度260℃

以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。

一般测试化合物有两种测试方法：

①毛细管柱分流法：样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物，则尽可能用少量溶剂稀释，进样量为0.2~0.4μl ②大口径毛细管法不分流：

无论固体或液体，一定要稀释后，方可进样进样量为0.2~0.4μl(1ml/mg) 我组目前备有30米HP-1毛细管柱 5米 HP-1、10米HP-1、30米 HP-5、10米 HP-17

每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子，需要说明的交若需管理员换柱子，所用时间均计为使用机时。

三、注意事项：

1、 1、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。

2、 2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。

3、 3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。

4、 4、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。

5、 5、需直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢。