磁性四氧化三铁纳米粒子的合成及改性

研发前

沿

磁性四氧化三铁纳米粒子

的合成及改性

刘春丽魏旭

（河南工业职业技术学院化学工程系，河南南阳473009）

Fe3O4由于有磁性且原料易得、价格低廉而被大量应用于

涂料和油墨等领域；纳米Fe3O4粒子还被广泛用作磁记录材料、固定化酶、免疫诊断、靶向药物、催化剂载体、磁性微球和生物探针等[1～5]。近年来有关磁性Fe3O4纳米粒子的合成和改性已引起人们的广泛关注。

Fe3O4通常采用共沉淀法来合成，但是Fe3O4容易被氧化，

因此，需对其进行改性，使之能在空气中稳定存在，在应用时不受限制。本课题组曾用油酸单层改性过Fe3O4粒子[5]，但是这种方法需对制得的Fe3O4粒子烘干，烘干过程中部分

Fe3O4易被氧化，使其磁性衰减。本文用共沉淀法合成Fe3O4粒子，并以水和乙醇为分散介质，利用油酸和SDBS先后对其进行改性，利用此法能够得到分散性好的磁性Fe3O4纳米粒

子。

图1四氧化三铁的电镜和衍射照片

（2）X射线衍射分析

磁性Fe3O4粒子的合成及改性

在N2气保护下，将分别配制好的FeCl3和FeCl2溶液加入250mL三颈瓶中，在30℃水浴中强烈搅拌下，快速加入浓氨水，反应30min后停止搅拌。取出三颈瓶，用蒸馏水洗涤

4～6次。将一定量的水和乙醇加入三颈瓶中，并在恒温60℃条件下，滴入适量油酸，升温至85℃反应30min，自然冷却

至室温，加入SDBS，搅拌30min后得到分散性好的黑色磁性

Fe3O4粒子，移入广口瓶中密封保存。

图2

改性前后Fe3O4的X射线衍射谱图

结果与讨论

（1）

图2a和2b分别为改性前和经过双层表面活性剂改性后的Fe3O4粒子的X射线衍射谱图，从图中可以明显的看到改性前后谱峰基本没有变化，表明在改性中Fe3O4的晶体结构没有改变。从图上得到改性前后的磁性微粒的衍射谱峰都出现在2θ=30.43°、35.80°、43.48°、57.35°、62.92°处，与Fe3O4的立方晶面相对应[7]。根据Debye-Sherrer[8]方程计算得到其平均粒径约为10nm，与用TEM测得的数据相一致

。

Fe3O4透射电镜(TEM)和衍射(ED)结果

不同物质有不同的电子云密度，在透射电镜下观察时，根据电子云密度的颜色深浅不同，可分辨出粒子的大小和形态。由图1可以看到四氧化三铁是类球状的晶体，尺寸为10

nm左右，实际尺寸要比电镜得到的尺寸小，因为四氧化三铁

有聚集的性质。

收稿日期：2009-07-15

作者简介：刘春丽（1981-），女，硕士，助教。

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