可膨胀石墨的制备

232 无　机　化　学　学　报第13卷

钾,反应015h,测得可膨胀石墨的容积如表1。

表1　高锰酸钾和石墨的重量比对膨胀容积的影响

Table1　InfluenceofWeightRatioofPotassiumPermanganateandGraphiteonExpandedVolume

weightratioofpotassiumpermanganateandgraphite/%-1

5255

6285

7335

8375

9335

1011由表1看出,高锰酸钾用量少时,氧化较慢,,

使石墨分子深度氧化,破坏了石墨的结构。%时,效果最佳。212　在室温下,3∶1,反应015h,混酸的2。

表　硫酸和硝酸的配比对膨胀容积的影响

2　IofWeightRatioofSulfuricAcidandNitricAcidonExpandedVolume

weightratioofsulfuricacidandnitricacidexpandedvolume/mlg-1

1∶2155

1∶1240

2∶1375

3∶1340

4∶1325

5∶1300

6∶1290

7∶1280

由表2看出,混酸配比为2∶1时,膨胀容积最佳。若硝酸比例较大时,会使混酸中水含量较多,溶剂化作用增加。造成水分子与硫酸分子和硫酸氢根离子结合为水合分子和水合离

子,使硫酸分子和硫酸氢根离子体积增大,它们难于插入石墨层间。当硫酸比例高时,硝酸含量较低,硝酸插入量较少,膨胀容积也不大。因此,混酸配比适宜膨胀容积才最佳。213　反应时间对膨胀容积的影响混酸配比为2∶1,高锰酸钾为石墨重量的8%,于25℃下,不同反应时间对膨胀容积的影响,实验结果见表3。

表3　反应时间对膨胀容积的影响

Table3　InfluenceofReactionTimeonExpandedVolume

reactiontime/min.expandedvolume/mlg-1

10280

20340

30375

40350

50320

60290

由表3看出,时间短反应不充分,当反应到一定时间时,膨胀容积最大。但随着反应时间

增加,形成的石墨层间化合物受氧化剂氧化而遭破坏,使膨胀容积降低。214　反应温度对膨胀容积的影响

选择上面的最佳条件,不同反应温度对膨胀容积的影响,实验结果见表4。

表4　温度对膨胀容积的影响

Table4　InfluenceofReactionTemperatureonExpandedVolume

reactiontemperature/℃expandedvolume/mlg-1

10300

15320

25375

35350

45335

55320

可膨胀石墨的生成为一放热反应,升高温度对正反应不利,还会造成硝酸的挥发。但反