高效液相色谱法测定口服银杏制剂后兔血中槲皮素和山萘酚浓度

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中国医院药学杂志2005年第25卷第1期ChinHospPharmJ,2005Jan,Vol25,No.1

ChuanxiongHortbyGC-MS,Tlc,HPLC-DAD,andHPLC-MS[J].JournalofChromatograSci,2002,40,5:156～161.[2]　许仁溥,许大申.阿魏酸应用开发[J].粮食与油脂.2000,(6):7～

9.

减少到0.027%,收率减少60%左右,可能与试验量太小,操作还不够精细有关,本次试验,川芎仅提取1次,

药渣未重复提取,也影响收率。有待进一步研究提高。

在精制过程中,曾试用过各种溶剂分离方法,相对含量能达到85%左右,但会带进新的溶剂组分,且每操作1次,都有相当损失。用大孔树脂层析分离,效果也不理想。目前所得到的精制品是油状物。因为川芎中的阿魏酸是顺式结构[2]不能像反式结构那样得到结晶[6],所以制品中阿魏酸含量还较低,有待进一步提高。

参考文献:

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[收稿日期]2004201207

高效液相色谱法测定口服银杏制剂后兔血中槲皮素和山萘酚浓度

汪凤梅1.2,周莉3,姚彤炜1,曾苏1　(1.浙江大学药学院药物分析与代谢研究室,浙江杭州

产科医院,浙江杭州310031;3.杭州市中医院,浙江杭州310013)

[摘要]　目的:建立分离、测定兔血浆中槲皮素和山萘酚浓度的高效液相色谱方法。方法:用外标法,血样用盐酸水解,乙醚提取,

310031;2.浙江大学医学院附属妇

提取液30℃水浴氮气吹干,残留物用流动相溶解进样。采用YWGC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol L-1磷酸盐缓冲液(pH2)2四氢呋喃2甲醇2异丙醇(60∶15∶10∶15)为流动相,流速0.5mL min-1,紫外检测波长380nm。结果:槲皮素和山萘酚在

16.66～156.8μg L-1范围内线性关系良好,r分别为0.9912和0.9941,槲皮素和山萘酚的回收率分别为101.8%和103.2%,日内

及日间精密度小于8.4%和10.7%。测得血浆中槲皮素和山萘酚的定量限和检测限分别为16.7,4.2μg L-1。结论:本法简便,准确,可用于兔血样中槲皮素和山萘酚浓度测定。

[关键词]　高效液相色谱法;银杏叶提取物;槲皮素;山萘酚

[中图分类号]R927.2　　[文献标识码]A　　[文章编号]100125213(2005)0120010203

DeterminationofquercetinandkaempferalinrabbitplasmabyHPLC

WANGFeng2mei1,2,ZHOULi3,YAOTong2wei,ZENGSu1(1.DepartmentofPharmaceuticalAnalysisandDrugMetab2

olism,CollegeofPharmaceuticalSciences,ZhejiangUniversity,ZhejiangHangzhou310031,China;2.Women’sHospital,SchoolofMedicineZhejiangUniversity,ZhejiangHangzhou310031,China;3.ChineseTraditionalMedicineHospitalofHangzhou,ZhejiangHangzhou310031,China)

ABSTRACT:OBJECTIVE　Amethodwasdevelopedforthedeterminationofquercetin(Q)andkaempferol(K)inrabbitplasma.METHODS　Plasmasamplesweretreatedwithacidhydrolyzationandetherextraction,theorganiclayerwasevaporatedtodryness,

μtheresidueswerereconstitutedin100Lmobilephasepriortoinjectionontothehigh2performanceliquidchromatography(HPLC).

AYWGC18columnwasusedwithamobilephaseof0.01mol L-1phosphatebuffer(pH2)2tetrahydrofuran2methanol2isopropynol(60∶15∶10∶15).Theelutionwasperformedattheflowrateof0.5mL min-1,detectedat380nm.RESULTS　Therewasagoodlin2earrelationshipovertheconcentrationrangeof16.66-156.8μg L-1forquercetinandkaempferolwithcoefficientof0.9912and0.9941respectively.Limitsofdetectionwere4.2μg L-1forquercetinandkaempferol.Theaveragerecoveriesofthemethodwere101.0%withRSDof5.05%,and103.0%withRSD4.72%forquercetinandkaempferol,respectively.CONCLUSION　This

methodissimpleandaccurate,itcouldbeappliedtothedeterminationofquercetinandkaempferolinrabbitplasmaafteroraladmin2istrationofGinkgobilaobaextract.

KEYWORDS:HPLC;Ginkgobilaobaextract;quercetin;kaempferol

　　银杏叶提取物能够有效地清除超氧阴离子自由基,显著地抑制血中脂质过氧化物的含量,选择性地拮

[基金项目]浙江省自然科学基金(编号:302682)　[作者简介]汪凤梅,女,硕士,主管药师,电话:057128706150126527,E2mail:fmwang@eyou.com