高效液相色谱法同时检测水产品中7种四环素类抗生素残留的研究

中国兽医科技　2005,35(10):8202826

ChineseJournalofVeterinaryScienceandTechnology

高效液相色谱法同时检测水产品中7种四环素类

抗生素残留的研究

吉彩霓,岳振峰,谢丽琪,郑卫平,陈佩金

(深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心,广东深圳　518067)

　　摘要:采用InertsilC823(5μm,250mm×4.0mmi.d.)反相色谱柱,以pH4.0的EDTA2

McIlvaine缓冲溶液为提取溶液,以HLB固相萃取柱为净化柱,以甲醇+乙腈+0.01mol/L三氟乙酸为流动相(梯度洗脱),流速为1.5mL/min,检测波长为350nm,进样量100μL,建立了同时检测水产品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素残留的液相色谱法。该方法的检出限为1.5～5.0μg/kg,测定低限为50μg/kg,线性范围为50～1000μg/kg,加标回收率为75.2%～100.6%,相对标准偏差为2.19%～10.56%。上述结果表明,该方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点,适用于水产品中上述7种四环素类抗生素残留的同时检测。

关键词:四环素;残留;高效液相色谱;测定;水产品中图分类号:S859.84　文献标识码:A　文章编号:100026419(2005)1020820207

Studyonsimultaneousdetectionof7tetracyclinesresiduesinaquatic

productsbyhighperformanceliquidchromatography

JICai2ni,YUEZhen2feng,XIELi2qi,ZHENGWei2ping,CHENPei2jin

(FoodInspectionandQuarantineCenter,ShenzhenEntry2ExitInspectionandQuarantine

Bureau,Shenzhen518067,China)

　　Abstract:AHPLCmethodforsimultaneousdeterminationofresiduesoftetracycline,chlortetracy2cline,oxytetracycline,doxycycline,demeclocycline,methacycline,andminocyclineinaquaticproductswasdeveloped.Inthemethod,theanalysiscolumnwasreversed2phasecolumnofInertsilC823(5μm,250mm×4.0mmi.d.),theextractionsolutionwasEDTA2McIlvainebuffersolution(pH4.0),theclean2upcolumnwasHLBSPEcolumn,themobilephasewasmethanol2acetonitrile0.01mol/Ltrifluoroaceticacidsolutionwithgradientelution,theflowratewas1.5mL/min,thedetectionwavelengthwas350nm,andtheinjectionvolumewas100μL.Thelimitofdetectionwasbetween1.5μg/kgand5.0μg/kg,andthelimitofquantitationwas50μg/kg.Thelinearplotswereobtainedbetween50and1000μg/kg.Overallre2coverieswerebetween75.2%and100.6%withRSD(n=10)valuesbetween2.19%and10.56%.There2sultsshowedthatthemethodwassensitive,accurate,convenientandquick,whichcanbeusedtodetectsimultaneouslythe7tetracyclinesresiduesinaquaticproducts.

Keywords:tetracyclines;residue;HPLC;determination;aquaticproduct

　　四环素类(tetracyclines,TCs)抗生素由放线菌产生,在化学结构上属于氢化并四苯环衍生物,具有相似的理化性质,在近可见光区(350nm附近)具有强紫外吸收和荧光性质[1]。TCs属于酸碱两性物

收稿日期:2005207204;修回日期:2005209206

质,易溶于酸性或碱性溶液,在弱酸性溶液中较稳定,在酸性溶液(pH<2)、中性或碱性溶液(pH>7)中均易发生降解而失效。常用的TCs有:四环素(tetracycline,TC)、金霉素(chlortetracycline,

作者简介:吉彩霓(1962),女,陕西韩城人,工程师,学士,E2mail:jicaini@163.com