TN的测定 过硫酸钾消解、紫外分光光度法(检测限: 0.05mg/L~4mg/L)
所需试剂:
1.碱性过硫酸钾溶液:40g过硫酸钾(进口药品)+15g NaOH,溶于1000mL 去离子水中,每次要新鲜配制。
2.(1+9)的盐酸:1体积的浓盐酸+9体积的去离子水。
3.硝酸钾标准溶液:
1)标准贮备液:准确称取0.7218g 在105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾(KNO3),溶于1000mL 去离子水中,容量瓶定容。此溶液浓度:100mg/L。
2)标准使用液:将贮备液用去离子水稀释10倍备用。此溶液浓度:10mg/L。 测定步骤:
1)标准曲线的绘制:
①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00硝酸钾标准使用液于25mL比色管中,用去离子水稀释至10mL标线;
②加入5mL 碱性过硫酸钾溶液于比色管中,塞紧磨口塞,用纱布及绳裹紧管塞; ③将比色管置于压力蒸汽消毒器中,于121℃下消解30min。
④消解完毕后,取出比色管,冷却至室温后加入(1+9)的盐酸1mL,用去离子水稀释至25mL标线;
⑤在紫外分光光度计上,以去离子水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm处测定吸光度;
⑥校正吸光度:A=A220-2*A275。校正后的吸光值,绘制标准曲线,并得出标准曲线方程。
2)样品的测定
取10mL水样(夏季最好5ml),按照标准曲线绘制步骤的②~⑤操作,然后按照⑥的方法校正吸光度,然后由标准曲线方程计算得出水样中的总氮浓度。
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