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标准滴定溶液配制与标定操作规程

空白实验:除不加试样外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定液的用量除外),进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。 相对极差:即为极差的相对值。指测定结果的极差值与浓度平均值的比值,以“%”表示。

重复性临界极差:一个数值,在重复性条件下,几个测试结果的极差以95%的概率不超过此数。

重复性临界极差的相对值:重复性临界极差与浓度平均值的比值,以“%”表示。

4 目标与原则

通过实施本程序,配制出精确的标准滴定溶液,提高检验工作的准确度与精密度。

5 管理内容

5.1 玻璃量器:

5.1.1使用的量筒、容量瓶、移液管、刻度吸管和滴定管等应符合国家A级标准并经校准。

5.1.2玻璃量器和玻璃器皿应彻底洗净后才能使用,洗涤方法和洗涤液配制参照《检验作业指导书》。 5.2 仪器、设备

使用的天平、高温炉、恒温干燥箱、酸度计、温度计等均应按国家有关规程进行测试和检定校正。

5.2 试剂的质量要求

5.2.1配制标准滴定溶液所用试剂的纯度应在分析纯以上,配制前检查封口及包装情况,应无污染,在规定的使用期内;

5.2.2用来标定滴定液的基准物质应为工作基准试剂,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配制前应干燥至恒重。 5.3 配制

5.3.1实验用水在未注明有其他要求时,应符合GB/T6682三级水的规定;

5.3.2试剂与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的±5%;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的±5%范围时,应加入适量的试剂或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其试剂与溶剂的取用量均应按比例增加;

5.3.3滴定液配制后应摇匀,必须澄清,必要时可过滤,并按各该滴定液项下的贮藏条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。

5.4标定:应按照本规定中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。

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