2010,19(2)
福建分析测试FujianAnalysis&Testing
69
高效液相色谱荧光法测定土壤中16种多环芳烃
罗世榕
(福州市高新技术产业创业服务中心,福建
福州
350002)
摘要:本文介绍了采用高效液相色谱、荧光检测器测定土壤中16种多环芳烃。通过对液相色谱柱的选择、色谱条件、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现16种多环芳烃完全分离。特别是对16种多环芳烃的激发和发射波长进行选择,进一步提高检测灵敏度、选择性,降低了干扰。在优化的实验条件下,荧光检测器的检出限为0.09~1.57ng/mL,样品加标回收率为86%-108%。关键词:高效液相色谱;荧光检测;多环芳烃;土壤
中图分类号:O657.72文献标识码:A文章编号:1009-8143(2010)02-0069-04
Determinationof16PolycyclicAromaticHydrocarbonsinSoilbyHPLCwith
FluorescenceDetection
LuoShi-rong
(FuzhouHigh-TechInnovationServiceCenter,Fuzhou,Fujian350002,China)
Abstract:Highperformanceliquidchromatographicwithfluorescencedetectionmethodwasappliedthedeterminationof16polycyclicaromatichydrocarbons(PAHs)insoil.Themethodrealizedthecompleteseparationof16PAHsandhighsensitivefluorescencedeterminationafteroptimizinganalysisconditions,includingliquidchromatographicconditions,excitationandemissionwavelength.Theaccuracyforthedeterminationmaybeimprovedwithfluorescencedetection.Especiallyfor16PAHsinexcitationandemissionwavelengthstomakeyourselection,furtherimprovedthedetectionsensitivity,selective,andreducedinterference.Underoptimizingconditions,Thedetectionlimitsofthefluorescencedetectionwas0.09~1.57ng/mL,andtherecoveriesofstandardadditionwere86%-108%.
Keywords:Highperformanceliquidchromatography;fluorescencedetection;polycyclicaromatichydrocarbons;soil.
土壤中多环芳烃(PAHs)主要来源于植物枝干、塑料等石化产品的焚烧过程中不完全燃烧生成,并被吸附到飘尘上以气体的形式存在大气层中,通过雨水、干湿沉降带入地表,进入到土壤。由于PAHs具有致癌性、致畸性、致突变性,美国环保局已把16种多环芳烃列入优先控制的有毒有机污染物黑名单中,此物备受消费者重视。多环芳烃(PAHs)是2个或2个以上的芳香环稠合在一起的一类惰性较强、降解较难的有机化合物。它能通过直接接触进入人体,或在一定条件下进入大气、水和生物等其他环境介质,直接、间接影响人体健康。因而对土壤中多环芳烃的研究测定就显得十分必要[1~3]。16种PAHs
化学性质相近,沸点较高,土壤中PAHs为微量存在,样品组成复杂、受干扰严重。因此准确测定PAHs的含量较困难。气相色谱分析PAHs有一定难度,主要原因是沸点高,分析过程样品易分解。HPLC适合分子量较大沸点较高的组分分析,特别是HPLC与荧光检测器(FLD)联用,对PAHs这类含有荧光特性物质有很高的选择性和灵敏度,是分析PAHs理想的检测手段[4,5]。本文实验通过对色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现了各组分完全分离,选择简单、快速的超声提取法得到良好的效果。
收稿日期:2009-11-27
作者简介:罗世榕(1961~),男,高级工程师,从事有机化学分析。Email:lsl610705@163.com
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