冷原子荧光法测水中的汞

冷原子荧光法测水中的汞

一、实验目的

1．掌握用冷原子荧光法测定汞的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。

2．复习第二章第六节中测定汞的各种方法，比较其优、缺点。

二、方法原理

水样中的汞离了被还原剂还原为单质汞，再气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7nm的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范以内，荧光强度与汞的浓度成正比。

三、仪器

（1）QM201荧光测汞仪。

（2）远红外辐射干燥箱（烘箱）。该烘箱体积小，适用于含汞水样的消化。

（3）2mL和1mL移液管

（4）高纯氮气。

四、试剂

（1）去离子水：测试中凡是涉及到水的地方均用去离子水。

（2）硫酸：ρ

（3）硝酸：ρ20＝1.84g/mL，优级纯。 20＝1.42g/mL，优级纯。

（4）盐酸：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。

（5）洗涤溶液：将2g优级纯的高锰酸钾溶解于950mL水中，加入50mL硫酸。

（6）5%硝酸—0.05%重铬酸钾溶液（固定溶液）：称取0.25克重铬酸钾，用水溶解，加入25毫升硝酸，用水稀释到500毫升。

（7）5％高锰酸钾溶液：将50g优级纯的高锰酸钾溶解于水中，并用水稀释至l000mL。

（8）10％盐酸羟胺溶液；称取10克盐酸羟胺(NH2OH·HCl)，溶于水中并稀释至100毫升。以2.5升/分的流速通氮气或干净空气30分钟，以驱除微量汞。

（9）10％氯化亚锡溶液：将10g分析纯的氯化亚锡，在无汞污染的通风橱内加入20mL盐酸，微微加热助济，溶后继续加热几分钟除汞。或者将此溶液用经洗涤溶液洗涤的空气以

2.5L/min流速曝气约1h除汞，然后用水稀释至100mL。

（10）汞标淮贮备溶液：称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞0.1354g，用固定溶液溶解，移入1000mL容量瓶中，再用固定液稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含100μg汞。

（11）汞的中间溶液：吸取汞标准贮备溶液适当体积，用固定溶液稀释至每毫升含10μg汞，摇匀。

（12）汞标准使用溶液，吸取汞的中间溶液，用固定溶液逐级稀释至每毫升含10ng汞。

（13）测汞所用的玻璃器皿，均应用洗涤溶液浸泡煮沸1h。为避免玻璃壁有可能出现褪色二氧化锰斑点，须趁热取出玻璃器皿，用水冲洗干净备用。

五、测定步骤

1．仪器工作条件

表1列出的仪器工作参数供参考。