茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱_质谱测定

分析化学(FENXIHUAXUE)　研究简报第7期

2002年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry865～868第30卷

茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱2质谱测定

李拥军　黄志强　戴　华　张　莹

(湖南出入境检验检疫局,长沙410007)3

摘　要　采用微量化学法和固相萃取技术,用丙酮Π正己烷(1+1,V/V)萃取,活性炭和中性氧化铝小柱净化,用GCΠMS可同时测定茶叶中6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在8416%～115.1%之间,相对标准偏差为3%～7%,最低定量检出浓度在01010～0.20mgΠkg之间。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农残检测的要求。

关键词　拟除虫菊酯类,残留,茶叶,固相萃取,气相色谱2质谱联用

1　引　　言

拟除虫菊酯类农药是一类广谱性杀虫剂,具有高效、低毒、低残留等优点,近些年来广泛用于茶园虫害的防治。茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法很少及Florisil柱层析净化。本文采用微量化学法和固相萃取技术拟除虫菊酯类农药残留量的方法。

[3,4]

[1～5]

,目前有关茶叶中多种拟除虫菊

酯类农药残留量的分析方法有GC2ECD和MSD法,样品处理主要采用匀浆提取和凝胶渗透系统(GPC)

,建立了GC2MS同时测定茶叶中6种

2　实验部分

211　仪器和试剂

HP5890Π5971气相色谱2质谱仪(HP公司);CNM201多功能微量化样品处理仪(长沙中迅电子研究

所);Visiprep固相萃取装置(Supelco公司)。正己烷(优级纯)、丙酮(优级纯)、氯化钠(分析纯)、无水硫酸钠(分析纯650℃灼烧4h)、蒸馏水;3mL活性碳小柱(Supelco公司);3mL中性氧化铝小柱(Supelco公司)。

标准溶液配制:用丙酮将联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品(Chem.Service)配制成1gΠL标准储备液,再根据检测要求用丙酮稀释成相应的标准工作溶液。212　GCΠMSD分析条件

HP25毛细管色谱柱,25m×0.25mm×0.33μm(膜厚);载气:高纯氦气(纯度991999%);流速018mL;柱温50℃保留1min,以10℃Πmin升至140℃,保留1min,再以20℃Πmin升至280℃,保留20min;电

TM

离方式EI;电离能量70eV;采集方式SIM;选择监测离子163、181、183、225mΠz;进样量1μL。213　样品处理

具体步骤参见文献

[5]

。

3　结果与讨论

311　前处理条件的选择

经实验发现,茶叶样品加饱和氯化钠溶液浸泡后,用丙酮Π正己烷(V/V=1∶1)混合溶剂萃取,其萃取效率最好。因为一方面可利用盐析效应提高萃取效率,另一方面可增加茶叶组织细胞的透性,有利于萃取溶剂浸润扩散到组织细胞中去,使萃取更充分。通常的机械振荡和索氏抽提所需时间冗长,而使用均质器加溶剂均质提取,其效率高且时间大为缩短,仅需数分钟。茶叶由于含有大量的色素、生物碱及酚性化合物等脂溶性成分,需柱层析净化。对比试验发现活性碳与中性氧化铝小柱串联使用净化效果

　2001206212收稿;2001211215接受