二氧化钛纳米薄膜溶胶_凝胶法制备研究

二氧化钛纳米薄膜溶胶_凝胶法制备研究

科研与探讨

现代技术陶瓷

2008年第3期(总第117期)

二氧化钛纳米薄膜溶胶-凝胶法制备研究

陈丽娟 田进涛 刘学忠 尹衍生

(中国海洋大学材料科学与工程研究院,青岛 266100)

摘 要:研究了在清洁的玻璃表面采用溶胶-凝胶法制备锐钛矿相二氧化钛纳米薄膜,重点研究了薄膜制备过程中的关键工艺如溶胶配制及其稳定性、溶胶陈化及胶粒长大、提拉法涂膜次数及是否添加稳定剂对薄膜表面形貌均匀性的影响等。对所制备的薄膜的X射线衍射、光学显微镜、扫描电子显微镜及能谱分析表明,该薄膜为典型锐钛矿相二氧化钛,薄膜中二氧化钛纳米颗粒分布均匀、致密,纳米颗粒大小分布窄,直径约为30nm,薄膜厚度约为300nm。

关键词:二氧化钛;纳米薄膜;溶胶-凝胶法

随着人们生活水平的提高,环境材料越来越受到人们的重视,其中二氧化钛(TiO2)具有的杀菌、自清洁等作用日益受到人们的青睐。二氧化钛光催化剂具有氧化活性高、催化能力强、活性稳定、抗湿性好和强力杀菌等优异性能,在废水降解、消除有害无机气体、杀菌和净化空气等方面得到了广阔的应用

[1~5]

1 实验

111 薄膜制备主要工艺流程

本文制备二氧化钛纳米薄膜的主要工艺流程如图1所示。选用钛醇盐及其相应的溶剂作为原料,加入少量水及酸和络合剂,经过充分搅拌而配制溶胶。对所制备的溶胶再经过一段时间陈化而得到稳定溶胶。涂膜工艺采用浸渍提拉法,在清洁的玻璃表面经过数次涂膜后,对薄膜进行干燥、热处理,然后对所制备的薄膜进行

分析表征。

。较之二氧化钛粉末,

二氧化钛薄膜由于克服了分离困难、易团聚、不适合流动体系、反应后难回收和活性低等缺点而被广泛应用

[6]

。特别是当二氧化钛薄膜是由纳

米粒子组成的时候,在太阳能的储存与运用、光化学转换及有机污染物的环境处理方面有着诱人的应用前景。二氧化钛纳米薄膜的制备方法很多,主要有溶胶-凝胶法、水解-沉淀法、液相沉积法、水热沉积法、磁控溅射法、离子束增强沉积法、真空蒸发法、化学气相沉积法、自组装法

[7]

、热喷涂法

[8]

、电子束沉积、离子束溅射沉

[9]

图1 溶胶–凝胶法制备TiO2纳米薄膜主要工艺流程

积、等离子金属有机物化学气相沉积等方法。

112 溶胶的制备及其表征

在实验中以分析纯的钛酸四丁酯(Ti(OC4

H9)4)作为前驱物制备二氧化钛溶胶,具体步骤为:将钛酸四丁酯与无水乙醇混合,搅拌015h;在搅拌状态下以1滴/秒的速度滴加冰醋酸、蒸馏水、无水乙醇的混合溶液(混合溶液配比详见后面内容);继续搅拌1h得到淡黄色透明溶胶;对溶胶进行不同时间段陈化。冰醋酸的添加主要是用作抑制剂,用来减缓钛酸四丁酯的强烈水

相对于其它方法,溶胶-胶法制备二氧化钛纳米薄膜具有纯度高、均匀性好、合成温度低、反应条件易于控制、制备工艺相对简单、无需特殊贵重仪器等优点

[10]

,因此越来越受到人们的重视。本

文拟采用溶胶-凝胶法在清洁的玻璃表面制备二氧化钛纳米薄膜,对薄膜制备过程中的关键工艺进行研究,并对所制备的二氧化钛纳米薄膜进行相应的物相组成和微观结构的分析与表征。

作者简介:陈丽娟(1982~),女,硕士研究生1主要从事材料合成与制备、光催化的研究.

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