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水泥化学分析技巧

水分和二氧化碳使测试结果偏高。

⑹瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿,用蜡笔,因为蜡在高温下会熔化,所以我们要用能耐高温950~1000℃的物质。可用小刀在坩埚上划出数字再用三氯化铁来着色,其颜色经 950~1000℃灼烧后能永久保留。

2 不溶物(IR)

不溶物的测定是先以盐酸溶液处理,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠处理,经盐酸中和、过滤后,残渣在高温950℃下灼烧至恒量,称量剩余物质的质量算出不溶物的质量百分数。不溶物不是化学成分,它的测定结果与试验条件密切相关,所以在测定过程应注意:

⑴用盐酸溶解水泥样品时,须先加入 25mL 水,并立即搅拌使试样完全分散,再在搅拌下加入盐酸,以免二氧化硅呈胶体析出使测定结果偏高。

⑵加热时间须严格控制为 5 分钟。

⑶加热方式非常重要。应该在沸水蒸气浴(就是放在恒温水浴锅)中加热,而不能直接在电热板或电炉上加热,因为这样会由于加热温度过高而使残渣分解导致结果严重偏低。加热时,把烧杯伸入蒸汽浴的内部,也即杯底部和侧部全部被水蒸汽所包围,烧杯不能浸入水中(水浴锅中水不要加得太多),以保证加热温度稳定在100℃。也不能将烧杯放在水浴锅的出气孔上,因为这样会使得烧杯受热面积太小,加热温度不足而使水泥分解不完全,导致结果严重偏低。

3 三氧化硫

三氧化硫的测定是在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量,再换算得三氧化硫的百分数。在测定中应注意以下几个方面:

⑴样品应置于干燥烧杯中,加入适量水后要快速搅拌,使样品完全分散,防止样品结块。

+ ⑵加入的盐酸体积要准确以便控制 好溶液酸度(溶液酸度应控制在 0.3~0.4m

oL/L 之间),这样可使硫酸钡沉淀完全,消除共沉淀干扰,如 Fe 等离子的干扰。

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