冷原子吸收光谱法测定纯铝中的汞

用冷原子吸收法测定纯铝中的汞量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾和氯化亚锡的用量、共存元素、溶样方法及用酸量、放置时间等因素对测定汞的影响.该法对汞的测定范围为0.00001%~0.010%,加标回收率在95.0%~103.5%之间,相对标准偏差小于5%,能满足测定的要求.

第16卷　第4期

2006年12月

广东有色金属学报Vol.16,No.4Dec.2006

JOURNALOFGUANGDONGNON2FERROUSMETALS

文章编号:100327837(2006)0420284205

冷原子吸收光谱法测定纯铝中的汞

刘天平,戴凤英

(广州有色金属研究院分析测试中心,广东广州　510651)

摘　要:用冷原子吸收法测定纯铝中的汞量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾和氯化亚锡的用量、共存元素、溶样方法及用酸量、放置时间等因素对测定汞的影响.该法对汞的测定范围为0.00001%～

0.010%,加标回收率在95.0%～103.5%之间,相对标准偏差小于5%,能满足测定的要求.

关键词:冷原子吸收光谱法;铝;汞

中图分类号:O657.31　　　文献标识码:A

　　目前,对涉及食品包装和其他卫生行业相关用铝锭中汞含量的限制越来越严格.国家标准GB/T698722001尚未建立铝及铝合金中汞的标准测定方法,亦未见有关文献报道.为了适应安全环保和铝工业发展的需要,并与世界铝产品接轨,有必要建立铝锭中汞含量的测定方法.测定微量汞的分析方法主要有冷原子吸收光谱法和原子荧光光谱法.由于原子荧光光谱法受仪器条件的制约,一般实验室难于推广.而冷原子吸收法的测定灵敏度高、选择性好、成本低廉、操作简便,已被应用于金属中微量汞的测定[123].本文采用冷原子吸收测汞仪测定纯铝中的汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾和氯化亚锡用量、共存元素、溶样方法及用酸量、放置时间等因素对测定结果的影响.

容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.

氯化亚锡溶液(200g/L):称取20g氯化亚锡,溶于20mL盐酸,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.

汞标准贮存溶液:称取0.1354g预先干燥的二氯化汞(w(HgCl2)≥99.95%),加入5mL硝酸及少量水,微热溶解后,移入1000mL容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含100μg汞.

汞标准中间溶液:移取10.00mL汞标准贮存溶液于100mL容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含10μg汞.

汞标准溶液:移取2.00mL汞标准中间溶液于200mL容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含0.1μg汞(用时现配).

F7322V智能型测汞仪.1.2　试验方法

移取一定量的汞标准溶液于50mL容量瓶中,加入10mL混合酸,然后加入0.5mL重铬酸钾溶液,用水稀释至刻度,混匀.吸取此溶液10.0mL放入汞还原瓶中,加入1.0mL氯化亚锡溶液,迅速接通测汞仪气路,测量吸光度.

1　试验部分

1.1　试剂与仪器

ρ=1.19g/mL,优级纯);硝酸(ρ=1.42盐酸(

g/mL,优级纯);重铬酸钾溶液(ρ=25g/L).

混合酸:硝酸、盐酸与水以体积比1∶3∶4混合.硝酸-重铬酸钾溶液(0.5g/L):称取0.5g重铬酸钾,用水溶解后加入50mL硝酸,移入1000mL