乙酰苯胺的合成

以苯胺、乙酸酐、乙酸为原料合成乙酰苯胺,考察了乙酸酐用量,乙酸用量,反应坚乙酰苯胺收率的影响,确定了最佳工艺条件：n苯胺)n乙酸)：n乙酸酐)=1：2.0：0.2,反应时间为4.5h,此条件下,乙酰苯胺收率达98.2%-98.4%,纯度达99.58%-99.82%。

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20 02年 8月

沈小雷等 .酰苯胺的合成乙

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乙酰苯胺的合成 沈小雷夏明芳谭凤宜 (化集团研究院，京 20 4 )南南 10 8

擅

耍以苯胺、酸酐、乙乙酸为原料合成乙酰苯胺，察了乙酸酐用量、酸用量、考乙

反应时间对乙酰苯胺收率的影响。确定了最佳工艺条件：n(胺 )苯：n(酸 ) n(酸乙：乙

酐 ):.: .,应时间为 4 5h=1 20 O2反 .。此条件下， 乙酰苯胺收率达 9 .%一9 .%,度达 82 84纯 9 58%一 9 8 9. 9. 2%。

关 t调乙酰苯胺

苯胺乙酸酐乙酸

合成

乙酰苯胺俗称退热冰，子式为 c H N广分 8 9 O,泛用作香料、药和化工中间体的原料。它可作制为双氧水的稳定剂、橡胶和合成纤维的添加剂；用

2结果与讨论

2 1乙酸酐用■对乙酰苯胺收率的影响 .在苯胺用量 1m l乙酸用量 12 o、应时 o、 .2m l反

作止痛剂、热剂、退防腐剂和磺胺类药物的原料； 用作染料中间体如对硝基乙酰苯胺、硝基苯胺对 和对苯二胺等的原料【。 l J

间 4. 5h条件下，察乙酸酐用量对乙酰苯胺收考率的影响，果见表 1结。 表 1乙酸酐用■对乙酰苯胺收率的影响

以苯胺作原料，酰化反应得乙酰苯胺，经常用 的酰化剂为酰氯、乙酸酐或乙酸。酰氯极易发生

水解反应，反应多且影响产率；乙酸做酰化副用剂，反应较慢；乙酸酐做酰化剂，应不易控制，用反 常伴有二乙酰苯胺生成；而采用乙酸酐与乙酸的混合物作为酰化剂，作简单，率较高【 3。操产 2】 . 1实验

从表 1可看出，乙酸酐用量增加，品收率随产 提高，乙酸酐用量超过 0 2m l,品收率趋当 . o时产于平缓，品纯度均大于 9 .%,工业乙酰苯产 92达

1 1原料及仪器 .

苯胺，业品，9 0,化集团磷肥厂；工 9 .%南乙酸，学纯，80,京化学试剂厂；化 9 .%南乙酸酐，化 学纯，8 0,海试剂一厂。 9 .%上

胺一等品指标。因此，乙酸酐的用量以 0 2m l . o为 宜。

2 2反应时间对乙酰苯胺收率的影响 .其他反应条件不变，乙酸酐用量 0 2m l考 . o,察反应时间对乙酰苯胺收率的影响，结果见表 2。表 2反应时间对乙酰苯胺收率的影响

乙酰苯胺的纯度和熔点用美国 P R I— E KN E M R公司 D C一2 L E S C型差示扫描量热计测试【。 4】 1 2实验方法 .

在带有搅拌及回流冷凝器的 20 m 5 L三口烧 瓶中，入苯胺 1m l加 o及适量的乙酸和乙酸酐，加

热回流反应，应完毕，反在搅拌下移入冰水混合物 中，晶、结过滤、洗、燥。苯胺乙酰化工艺流程水干 见图 1。 苯胺乙酸乙酐

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乙苯酰胺

图 1苯胺乙酰化工艺流程图

收稿日期：0 2 9.3 20 4 2。 7作者简介：小雷，程师，9 2年毕业于华东化工学院复沈工 1 9

合材料专业，从事精细化工和高聚物方面的研究工作。现